24小时热门版块排行榜    

查看: 1622  |  回复: 4

q459765031

木虫 (正式写手)

[求助] 求助:固体核磁氢谱分析

之前一直没有接触过核磁共振,求高手教导怎么分析,样品是利蛇纹石,下面是做核磁的地方给我发过来的参数什么的,我拍漏了什么直接复制了:
The1H MAS spectra were recorded on a Bruker AVANCE III 400 WB spectrometer equipped with a 4 mm standard bore CP MAS probehead whose channel was tuned to 400.18 MHz, using a magnetic field of 9.39T at 297 K. The dried and finely powdered samples were packed in the ZrO2 rotor closed with Kel-F cap which were spun at 12 kHz rate. The experiments were conducted at a contact time of 2 ms. A total of 16 scans were recorded with 5 s recycle delay for each sample. All 1H MAS chemical shifts are referenced to the resonances of adamantane (C10H16) standard (d=1.91).

1.png



2.png



3.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

spinsight2008

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你做利蛇纹石固体1H谱的目的是什么?结构分析?表面基团?

不知道目的,就没有办法分析。

实验是在一台Bruker 400MHz固体谱仪上做的,采用了4mm双共振探头,做实验的转速是14kHz。1H谱采用金刚烷定标。
2楼2013-03-05 12:58:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

q459765031

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by spinsight2008 at 2013-03-05 12:58:15
你做利蛇纹石固体1H谱的目的是什么?结构分析?表面基团?

不知道目的,就没有办法分析。

实验是在一台Bruker 400MHz固体谱仪上做的,采用了4mm双共振探头,做实验的转速是14kHz。1H谱采用金刚烷定标。

应该是结构分析,相关文献上有纤蛇纹石的固体核磁但是是有两个峰,不知道你是否需要看看,我传上来,不过是CAJ文件,你可以看看,在99页有条件,图和分析在106页

» 本帖附件资源列表

3楼2013-03-05 14:03:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

对应不同种类羟基,不过这试验显然分辨率不够,这么宽的峰谁知道能分出几个来呢?尝试下高转速或者CRAMPS吧。至于归属,找文献喽,没文献就自己分析,比如对应下红外拉曼什么的。
2026年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
4楼2013-03-06 15:07:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

spinsight2008

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~ 2013-03-06 22:55:50
q459765031: 金币+5 2013-03-10 16:46:49
看了你附上的文献,文献上是用2.5mm 探头在30kHz转速下做的1H谱仪,所以可以看到2个峰。

14kHz的转速低了,建议在高转速下重新做实验。

关于1H谱的分析,可以参看文献中的。
5楼2013-03-06 22:45:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 学员3nOo6K 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 311求调剂 +5 冬十三 2026-03-15 5/250 2026-03-15 18:38 by 无际的草原
[考研] 26考研一志愿中国石油大学(华东)305分求调剂 +3 嘉年新程 2026-03-15 3/150 2026-03-15 13:58 by 哈哈哈哈嘿嘿嘿
[考研] 材料与化工 一志愿山大 321分 求调剂 +7 每天散步 2026-03-09 8/400 2026-03-14 02:18 by JourneyLucky
[考研] 333求调剂 +3 球球古力 2026-03-09 3/150 2026-03-14 01:57 by JourneyLucky
[考研] 一志愿天津大学,英一数二305分求调剂,四六级已过 +8 小小番的茄 2026-03-09 8/400 2026-03-14 01:53 by JourneyLucky
[考研] 材料工程,326分,求调剂 +6 KRSLSR 2026-03-10 6/300 2026-03-13 23:47 by JourneyLucky
[考研] 0703,333分求调剂 一志愿郑州大学-物理化学 +3 李魔女斗篷 2026-03-11 3/150 2026-03-13 22:24 by JourneyLucky
[考研] 0856材料与化工301求调剂 +5 奕束光 2026-03-13 5/250 2026-03-13 22:00 by 星空星月
[考研] 333求调剂 +3 球球古力 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:27 by JourneyLucky
[考研] 301求调剂 +6 Liyouyumairs 2026-03-11 6/300 2026-03-13 20:11 by JourneyLucky
[硕博家园] 深圳大学硕士招生(2026秋,传感器方向,仅录取第一志愿) +4 xujiaoszu 2026-03-11 7/350 2026-03-13 17:28 by xujiaoszu
[考研] 0703化学求调剂 +7 绿豆芹菜汤 2026-03-12 7/350 2026-03-13 17:25 by njzyff
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-12 3/150 2026-03-13 14:30 by 求调剂zz
[论文投稿] 投稿问题 5+4 星光灿烂xt 2026-03-12 6/300 2026-03-13 14:17 by god_tian
[考研] 274求调剂0856材料化工 +12 z2839474511 2026-03-11 13/650 2026-03-13 10:39 by peike
[考研] 283求调剂,材料、化工皆可 +8 苏打水7777 2026-03-11 10/500 2026-03-13 09:06 by Linda Hu
[考研] 333求调剂 +3 152697 2026-03-12 4/200 2026-03-13 07:08 by Iveryant
[考研] 420求调剂 +4 莫向外求11 2026-03-10 6/300 2026-03-12 14:41 by ruiyingmiao
[基金申请] 提交后的基金本子,已让学校撤回了,可否换口子提交 +3 dut_pfx 2026-03-10 3/150 2026-03-11 08:38 by kudofaye
[考研] 收调剂 +7 调剂的考研学生 2026-03-10 7/350 2026-03-10 17:57 by 麦茶汤圆
信息提示
请填处理意见