24小时热门版块排行榜    

查看: 1869  |  回复: 4

q459765031

木虫 (正式写手)

[求助] 求助:固体核磁氢谱分析

之前一直没有接触过核磁共振,求高手教导怎么分析,样品是利蛇纹石,下面是做核磁的地方给我发过来的参数什么的,我拍漏了什么直接复制了:
The1H MAS spectra were recorded on a Bruker AVANCE III 400 WB spectrometer equipped with a 4 mm standard bore CP MAS probehead whose channel was tuned to 400.18 MHz, using a magnetic field of 9.39T at 297 K. The dried and finely powdered samples were packed in the ZrO2 rotor closed with Kel-F cap which were spun at 12 kHz rate. The experiments were conducted at a contact time of 2 ms. A total of 16 scans were recorded with 5 s recycle delay for each sample. All 1H MAS chemical shifts are referenced to the resonances of adamantane (C10H16) standard (d=1.91).

1.png



2.png



3.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

spinsight2008

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你做利蛇纹石固体1H谱的目的是什么?结构分析?表面基团?

不知道目的,就没有办法分析。

实验是在一台Bruker 400MHz固体谱仪上做的,采用了4mm双共振探头,做实验的转速是14kHz。1H谱采用金刚烷定标。
2楼2013-03-05 12:58:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

q459765031

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by spinsight2008 at 2013-03-05 12:58:15
你做利蛇纹石固体1H谱的目的是什么?结构分析?表面基团?

不知道目的,就没有办法分析。

实验是在一台Bruker 400MHz固体谱仪上做的,采用了4mm双共振探头,做实验的转速是14kHz。1H谱采用金刚烷定标。

应该是结构分析,相关文献上有纤蛇纹石的固体核磁但是是有两个峰,不知道你是否需要看看,我传上来,不过是CAJ文件,你可以看看,在99页有条件,图和分析在106页

» 本帖附件资源列表

3楼2013-03-05 14:03:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

对应不同种类羟基,不过这试验显然分辨率不够,这么宽的峰谁知道能分出几个来呢?尝试下高转速或者CRAMPS吧。至于归属,找文献喽,没文献就自己分析,比如对应下红外拉曼什么的。
2026年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
4楼2013-03-06 15:07:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

spinsight2008

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~ 2013-03-06 22:55:50
q459765031: 金币+5 2013-03-10 16:46:49
看了你附上的文献,文献上是用2.5mm 探头在30kHz转速下做的1H谱仪,所以可以看到2个峰。

14kHz的转速低了,建议在高转速下重新做实验。

关于1H谱的分析,可以参看文献中的。
5楼2013-03-06 22:45:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 学员3nOo6K 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +3 cqwQDCxMcL3I 2026-09-29 4/200 2026-09-30 16:52 by Z9YWQ5EAO3qp
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 cqwQDCxMcL3I 2026-09-29 6/300 2026-09-30 16:26 by Z9YWQ5EAO3qp
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 cqwQDCxMcL3I 2026-09-29 4/200 2026-09-30 13:35 by C3vABopYbZJS
[教师之家] 某top大学教授说“能够在市场中兑现的能力才是真能力”无比同意! +10 zju2000 2026-09-26 13/650 2026-09-30 10:26 by yexuqing
[有机交流] 同一个分子,一条来自文献,一条来自AI——不告诉你答案,你会选哪条? +4 tianxiaoxian 2026-09-28 7/350 2026-09-30 08:34 by 88817753
[博后之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-29 19:27 by cqwQDCxMcL3I
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 4/200 2026-09-29 16:47 by yCO1Ll7aHtsw
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 4/200 2026-09-29 16:37 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 16:30 by etmYJ6d2rquH
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 4/200 2026-09-29 15:15 by etmYJ6d2rquH
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 14:58 by etmYJ6d2rquH
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 3/150 2026-09-29 14:30 by etmYJ6d2rquH
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 6/300 2026-09-29 14:13 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 3/150 2026-09-29 13:56 by etmYJ6d2rquH
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:42 by ZvyPK8n6Nfki
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-28 23:46 by b8fCuTHqckEt
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 22:55 by ez6fGg9abYaj
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 6/300 2026-09-28 22:15 by ez6fGg9abYaj
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 3/150 2026-09-28 19:08 by 9lS3ad5oOymn
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 18:51 by 9lS3ad5oOymn
信息提示
请填处理意见