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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 求助：固体核磁氢谱分析
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q459765031

木虫 (正式写手)

[求助] 求助：固体核磁氢谱分析

之前一直没有接触过核磁共振，求高手教导怎么分析，样品是利蛇纹石，下面是做核磁的地方给我发过来的参数什么的，我拍漏了什么直接复制了：
The1H MAS spectra were recorded on a Bruker AVANCE III 400 WB spectrometer equipped with a 4 mm standard bore CP MAS probehead whose channel was tuned to 400.18 MHz, using a magnetic field of 9.39T at 297 K. The dried and finely powdered samples were packed in the ZrO2 rotor closed with Kel-F cap which were spun at 12 kHz rate. The experiments were conducted at a contact time of 2 ms. A total of 16 scans were recorded with 5 s recycle delay for each sample. All 1H MAS chemical shifts are referenced to the resonances of adamantane (C10H16) standard (d=1.91).

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1楼 2013-03-04 23:23:49
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spinsight2008

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你做利蛇纹石固体1H谱的目的是什么？结构分析？表面基团？

不知道目的，就没有办法分析。

实验是在一台Bruker 400MHz固体谱仪上做的，采用了4mm双共振探头，做实验的转速是14kHz。1H谱采用金刚烷定标。
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2楼2013-03-05 12:58:15
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q459765031

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by spinsight2008 at 2013-03-05 12:58:15
你做利蛇纹石固体1H谱的目的是什么？结构分析？表面基团？

不知道目的，就没有办法分析。

实验是在一台Bruker 400MHz固体谱仪上做的，采用了4mm双共振探头，做实验的转速是14kHz。1H谱采用金刚烷定标。

应该是结构分析，相关文献上有纤蛇纹石的固体核磁但是是有两个峰，不知道你是否需要看看，我传上来，不过是CAJ文件，你可以看看，在99页有条件，图和分析在106页
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3楼2013-03-05 14:03:48
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
对应不同种类羟基，不过这试验显然分辨率不够，这么宽的峰谁知道能分出几个来呢？尝试下高转速或者CRAMPS吧。至于归属，找文献喽，没文献就自己分析，比如对应下红外拉曼什么的。
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4楼2013-03-06 15:07:12
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spinsight2008

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-03-06 22:55:50
q459765031: 金币+5 2013-03-10 16:46:49
看了你附上的文献，文献上是用2.5mm 探头在30kHz转速下做的1H谱仪，所以可以看到2个峰。

14kHz的转速低了，建议在高转速下重新做实验。

关于1H谱的分析，可以参看文献中的。
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5楼2013-03-06 22:45:17
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