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carolwang123

金虫 (小有名气)

[求助] 氢谱固体核磁分析

1H核磁图像,是自己分离纯化出的丁二酸分子式 HOOC-CH2-CH2-COOH
我是分离纯化出的,不是自己合成,我做的是固体的核磁,因为怕是液体的1H对于活泼氢有影响,于是用了固体。在核磁之前,我用液相测过其纯度为98%左右。

不会分析核磁图像啊,看这个图,感觉峰太宽了啊。

我做核磁的目的:验证纯度,通过不同氢的比例,验证纯度。后来觉的这个不大好
                然后就是验证结构,是这个东西,是希望放到论文里面,告诉人家,我这个分离纯化出的是丁二酸,纯度不错,结构就是丁二酸的结构。

不知道我这个图是不是失败了?感觉峰好宽。菜鸟。我看了好多帖子,怎么积分,怎么这哪的,是不是先下软件,然后分析,找出每个峰对应的集团,
求核磁达人!!

丁二1H核磁图像
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freyfish

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
carolwang123(金币+5): ★★★很有帮助 2011-12-30 12:15:48
对你的样品,用固体1H谱来定量不准
1. 首先你这实验参数就不对, D1太小
2. 峰太宽,无法区分
3. 4.845ppm的峰说明这个样品吸水

为什么不直接做液体核磁呢?用不含活泼H的溶剂
资深核磁操作工
2楼2011-12-29 17:13:02
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carolwang123

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by freyfish at 2011-12-29 17:13:02:
对你的样品,用固体1H谱来定量不准
1. 首先你这实验参数就不对, D1太小
2. 峰太宽,无法区分
3. 4.845ppm的峰说明这个样品吸水

为什么不直接做液体核磁呢?用不含活泼H的溶剂

谢谢你的回复。实验参数不对是什么意思?求指教。我做液体核磁的话需要固定那些参数呢。
3楼2011-12-30 12:15:34
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carolwang123

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by freyfish at 2011-12-29 17:13:02:
对你的样品,用固体1H谱来定量不准
1. 首先你这实验参数就不对, D1太小
2. 峰太宽,无法区分
3. 4.845ppm的峰说明这个样品吸水

为什么不直接做液体核磁呢?用不含活泼H的溶剂

谢谢你的指导
为啥说用1H谱来做这个试验不对呢。我做这个2个目的:一个能够证明我这个东西是丁二酸,2是看纯度,因为纯度比较高的话不同氢的强度比例是固定的吧。

另外:若是做液体核磁,用DMSO溶解怎样?做液体核磁能到达我上述的2个目的吗
4楼2011-12-30 12:19:35
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freyfish

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

carolwang123(金币+2): ★★★很有帮助 2011-12-31 23:03:03
固态有机分子做1H谱不是理想的选择,因为峰太宽,而且可能吸水
为什么不做13C谱?
液体核磁的丁二酸应该有人做过,你查查别人是怎么做的就知道了
溶解用氘代试剂
资深核磁操作工
5楼2011-12-30 22:13:21
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carolwang123

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by freyfish at 2011-12-30 22:13:21:
固态有机分子做1H谱不是理想的选择,因为峰太宽,而且可能吸水
为什么不做13C谱?
液体核磁的丁二酸应该有人做过,你查查别人是怎么做的就知道了
溶解用氘代试剂

我是看到的一片文献上做的氢谱,所以就做了

碳谱估计也行


谢谢你的帮助咯!
6楼2011-12-31 23:04:02
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llc239

至尊木虫 (职业作家)

你好,我也想做个固态氢谱。请问你说的那篇文献是在哪里看到的,能否告知文献的题目?谢谢啦~~
7楼2012-03-27 11:15:52
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carolwang123

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by llc239 at 2012-03-27 11:15:52:
你好,我也想做个固态氢谱。请问你说的那篇文献是在哪里看到的,能否告知文献的题目?谢谢啦~~

我看到的文献,是做的液体的氢核磁。我做的固体的。这个效果不好,所以我最后还是做了液体的氢谱。。
8楼2012-03-27 19:23:13
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llc239

至尊木虫 (职业作家)

好的,谢谢啦~
9楼2012-03-28 15:33:12
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iris1024

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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carolwang123: 金币+3, 有帮助 2012-03-29 12:21:51
固体测氢除非仪器超好,MAS速度贼快,不然anisotropy(忘了是不是这么拼的)的峰比全谱还宽,没有有用信息。建议测碳,是在不行做HECTOR类由碳测氢。
10楼2012-03-28 20:12:40
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