24小时热门版块排行榜    

查看: 4117  |  回复: 9

carolwang123

金虫 (小有名气)

[求助] 氢谱固体核磁分析

1H核磁图像,是自己分离纯化出的丁二酸分子式 HOOC-CH2-CH2-COOH
我是分离纯化出的,不是自己合成,我做的是固体的核磁,因为怕是液体的1H对于活泼氢有影响,于是用了固体。在核磁之前,我用液相测过其纯度为98%左右。

不会分析核磁图像啊,看这个图,感觉峰太宽了啊。

我做核磁的目的:验证纯度,通过不同氢的比例,验证纯度。后来觉的这个不大好
                然后就是验证结构,是这个东西,是希望放到论文里面,告诉人家,我这个分离纯化出的是丁二酸,纯度不错,结构就是丁二酸的结构。

不知道我这个图是不是失败了?感觉峰好宽。菜鸟。我看了好多帖子,怎么积分,怎么这哪的,是不是先下软件,然后分析,找出每个峰对应的集团,
求核磁达人!!

丁二1H核磁图像
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

液质核磁

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

freyfish

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
carolwang123(金币+5): ★★★很有帮助 2011-12-30 12:15:48
对你的样品,用固体1H谱来定量不准
1. 首先你这实验参数就不对, D1太小
2. 峰太宽,无法区分
3. 4.845ppm的峰说明这个样品吸水

为什么不直接做液体核磁呢?用不含活泼H的溶剂
资深核磁操作工
2楼2011-12-29 17:13:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

carolwang123

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by freyfish at 2011-12-29 17:13:02:
对你的样品,用固体1H谱来定量不准
1. 首先你这实验参数就不对, D1太小
2. 峰太宽,无法区分
3. 4.845ppm的峰说明这个样品吸水

为什么不直接做液体核磁呢?用不含活泼H的溶剂

谢谢你的回复。实验参数不对是什么意思?求指教。我做液体核磁的话需要固定那些参数呢。
3楼2011-12-30 12:15:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

carolwang123

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by freyfish at 2011-12-29 17:13:02:
对你的样品,用固体1H谱来定量不准
1. 首先你这实验参数就不对, D1太小
2. 峰太宽,无法区分
3. 4.845ppm的峰说明这个样品吸水

为什么不直接做液体核磁呢?用不含活泼H的溶剂

谢谢你的指导
为啥说用1H谱来做这个试验不对呢。我做这个2个目的:一个能够证明我这个东西是丁二酸,2是看纯度,因为纯度比较高的话不同氢的强度比例是固定的吧。

另外:若是做液体核磁,用DMSO溶解怎样?做液体核磁能到达我上述的2个目的吗
4楼2011-12-30 12:19:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

freyfish

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

carolwang123(金币+2): ★★★很有帮助 2011-12-31 23:03:03
固态有机分子做1H谱不是理想的选择,因为峰太宽,而且可能吸水
为什么不做13C谱?
液体核磁的丁二酸应该有人做过,你查查别人是怎么做的就知道了
溶解用氘代试剂
资深核磁操作工
5楼2011-12-30 22:13:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

carolwang123

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by freyfish at 2011-12-30 22:13:21:
固态有机分子做1H谱不是理想的选择,因为峰太宽,而且可能吸水
为什么不做13C谱?
液体核磁的丁二酸应该有人做过,你查查别人是怎么做的就知道了
溶解用氘代试剂

我是看到的一片文献上做的氢谱,所以就做了

碳谱估计也行


谢谢你的帮助咯!
6楼2011-12-31 23:04:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llc239

至尊木虫 (职业作家)

你好,我也想做个固态氢谱。请问你说的那篇文献是在哪里看到的,能否告知文献的题目?谢谢啦~~
7楼2012-03-27 11:15:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

carolwang123

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by llc239 at 2012-03-27 11:15:52:
你好,我也想做个固态氢谱。请问你说的那篇文献是在哪里看到的,能否告知文献的题目?谢谢啦~~

我看到的文献,是做的液体的氢核磁。我做的固体的。这个效果不好,所以我最后还是做了液体的氢谱。。
8楼2012-03-27 19:23:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llc239

至尊木虫 (职业作家)

好的,谢谢啦~
9楼2012-03-28 15:33:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iris1024

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
carolwang123: 金币+3, 有帮助 2012-03-29 12:21:51
固体测氢除非仪器超好,MAS速度贼快,不然anisotropy(忘了是不是这么拼的)的峰比全谱还宽,没有有用信息。建议测碳,是在不行做HECTOR类由碳测氢。
10楼2012-03-28 20:12:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 carolwang123 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +6 且听虎啸 2026-08-07 9/450 2026-08-07 18:40 by naalan7001
[基金申请] 关于filecode +3 布布和一二 2026-08-07 6/300 2026-08-07 17:51 by 医学老男孩
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[论文投稿] 十年后又回来了,论文投稿求助 +4 哈哈114477 2026-08-01 4/200 2026-08-07 14:39 by jgy194592
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +4 yang182083 2026-08-06 6/300 2026-08-07 12:43 by 虫友是什么虫
[基金申请] 面上再次挂了,太难了,躺也躺不了,倦也卷不过,小学校之殇! +23 低垂的野花 2026-07-31 31/1550 2026-08-07 12:22 by speculiar
[基金申请] 基金中了 +11 laoda193707 2026-08-06 11/550 2026-08-07 10:54 by TT和NN
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 纯娱乐,不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
[基金申请] 面上提前没消息,有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 18/900 2026-08-04 14:42 by archvillain
[基金申请] 什么时候能放榜呀? +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
请填处理意见