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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 氢谱固体核磁分析
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carolwang123

金虫 (小有名气)

[求助] 氢谱固体核磁分析

1H核磁图像，是自己分离纯化出的丁二酸分子式 HOOC-CH2-CH2-COOH
我是分离纯化出的，不是自己合成，我做的是固体的核磁，因为怕是液体的1H对于活泼氢有影响，于是用了固体。在核磁之前，我用液相测过其纯度为98%左右。

不会分析核磁图像啊，看这个图，感觉峰太宽了啊。

我做核磁的目的：验证纯度，通过不同氢的比例，验证纯度。后来觉的这个不大好
                然后就是验证结构，是这个东西，是希望放到论文里面，告诉人家，我这个分离纯化出的是丁二酸，纯度不错，结构就是丁二酸的结构。

不知道我这个图是不是失败了？感觉峰好宽。菜鸟。我看了好多帖子，怎么积分，怎么这哪的，是不是先下软件，然后分析，找出每个峰对应的集团，
求核磁达人！！

丁二1H核磁图像
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1楼 2011-12-27 17:46:26
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freyfish

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
carolwang123(金币+5): ★★★很有帮助 2011-12-30 12:15:48
对你的样品，用固体1H谱来定量不准
1. 首先你这实验参数就不对, D1太小
2. 峰太宽，无法区分
3. 4.845ppm的峰说明这个样品吸水

为什么不直接做液体核磁呢？用不含活泼H的溶剂
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资深核磁操作工
2楼2011-12-29 17:13:02
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carolwang123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by freyfish at 2011-12-29 17:13:02:
对你的样品，用固体1H谱来定量不准
1. 首先你这实验参数就不对, D1太小
2. 峰太宽，无法区分
3. 4.845ppm的峰说明这个样品吸水

为什么不直接做液体核磁呢？用不含活泼H的溶剂

谢谢你的回复。实验参数不对是什么意思？求指教。我做液体核磁的话需要固定那些参数呢。
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3楼2011-12-30 12:15:34
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carolwang123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by freyfish at 2011-12-29 17:13:02:
对你的样品，用固体1H谱来定量不准
1. 首先你这实验参数就不对, D1太小
2. 峰太宽，无法区分
3. 4.845ppm的峰说明这个样品吸水

为什么不直接做液体核磁呢？用不含活泼H的溶剂

谢谢你的指导
为啥说用1H谱来做这个试验不对呢。我做这个2个目的：一个能够证明我这个东西是丁二酸，2是看纯度，因为纯度比较高的话不同氢的强度比例是固定的吧。

另外：若是做液体核磁，用DMSO溶解怎样？做液体核磁能到达我上述的2个目的吗
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4楼2011-12-30 12:19:35
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freyfish

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

carolwang123(金币+2): ★★★很有帮助 2011-12-31 23:03:03
固态有机分子做1H谱不是理想的选择，因为峰太宽，而且可能吸水
为什么不做13C谱？
液体核磁的丁二酸应该有人做过，你查查别人是怎么做的就知道了
溶解用氘代试剂
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资深核磁操作工
5楼2011-12-30 22:13:21
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carolwang123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by freyfish at 2011-12-30 22:13:21:
固态有机分子做1H谱不是理想的选择，因为峰太宽，而且可能吸水
为什么不做13C谱？
液体核磁的丁二酸应该有人做过，你查查别人是怎么做的就知道了
溶解用氘代试剂

我是看到的一片文献上做的氢谱，所以就做了

碳谱估计也行


谢谢你的帮助咯！
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6楼2011-12-31 23:04:02
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llc239

至尊木虫 (职业作家)
你好，我也想做个固态氢谱。请问你说的那篇文献是在哪里看到的，能否告知文献的题目？谢谢啦~~
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7楼2012-03-27 11:15:52
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carolwang123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by llc239 at 2012-03-27 11:15:52:
你好，我也想做个固态氢谱。请问你说的那篇文献是在哪里看到的，能否告知文献的题目？谢谢啦~~

我看到的文献，是做的液体的氢核磁。我做的固体的。这个效果不好，所以我最后还是做了液体的氢谱。。
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8楼2012-03-27 19:23:13
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llc239

至尊木虫 (职业作家)
好的，谢谢啦~
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9楼2012-03-28 15:33:12
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iris1024

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
carolwang123: 金币+3, ★有帮助 2012-03-29 12:21:51
固体测氢除非仪器超好，MAS速度贼快，不然anisotropy（忘了是不是这么拼的）的峰比全谱还宽，没有有用信息。建议测碳，是在不行做HECTOR类由碳测氢。
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10楼2012-03-28 20:12:40
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