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阿德金虫 (正式写手)
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[求助]
核磁共振的交叉极化率是变化的么？和contact time有什么关系
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我做的是淀粉体系，他这段话是什么意思呢 为什么C6峰为什么要和其他分开讨论呢，什么heteronuclear dipolar coupling是什么意思呢 我要对其进行分峰，不知道原理是什么？  1.jpg  2.jpg |
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2楼2013-12-21 18:48:53
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3楼2013-12-23 09:37:51
【答案】应助回帖
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suruiqin: 金币+3, 应助指数+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-12-24 11:24:02
suruiqin: 金币+3, 应助指数+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-12-24 11:24:02
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这是不是固体核磁，然后用的CPMAS的方法做的？ cross-polarization指把1H的 polarization转移到13C上，这样13C峰的强度可以得到提高. 经过了 cross-polarization 之后， 13C峰的强度 正比于 相邻1H的摩尔浓度 乘以 cross-polarization rate。 所以13C的积分只有在 cross-polarization rate 差不多的情况下才有定量的意义。 C6的情况作者认为是 exocyclic group (糖环外）的运动引起的。 motion of exocyclic group -> partial averaging of hetero dipolar coupling -> different rate of cross-polarization |
4楼2013-12-23 14:38:21
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5楼2013-12-23 18:29:59
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cross polarization 一般是通过一个所谓的 hartmann-hahn 过程, 整个过程的时间就是 contact time。 一般来说contact时间越长，1H上面的polarization能更好得传递到13C上面；也就是更高的 rate of cross-polarization 交叉极化率。但是这个时间也有限制的。我记得好像一般最多2000ms(请自行确认)。 C6的话61ppm应该说明是一个CH2；而其他13C的化学位移超过70ppm，应该是CH。所以个人认为C6的交叉极化率会比其他的13C稍高一些。 糖环上的13C一般是CH，C6应该不在糖环上。所以作者认为是糖环外运动。 C4-PPA的话我没有了解。 我认为原理大概是 C4的交叉极化率相对比较固定。所以C4的峰面积可以用来半定量或者定量。 |
6楼2013-12-24 10:41:26
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