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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 超声处理后的氮化硼XRD，（004）变强，（002）出现位移？求大神指导
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 超声处理后的氮化硼XRD，（004）变强，（002）出现位移？求大神指导 已有4人参与

超声法在溶液中剥离的氮化硼，和原始的相比出现了以下问题：
1. （002）与（004）明显增强，文献报道（002）为氮化硼的最优取向，（004）为什么会增强?
2. 与剥离前的相比（002）峰位置出现了高角度位移，为什么？
3. 除（002）、（004）外，其他的峰强明显降低直至消失，这个又是为何？
恳请专家给分析一下，不胜感激啊！  不吝赐教者，一律重奖。 如果能提供相关的文献支持，更好更好！ 谢谢
超声处理后的氮化硼XRD，（004）变强，（002）出现位移？求大神指导
1.jpg

补充：红色为剥离后的，黑色为原始的氮化硼

[ Last edited by swllover on 2013-12-17 at 20:40 ]
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XRD及相关资料 表征方法问题

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不必遗憾。若是美好，叫做精彩。若是糟糕，叫做经历。
1楼 2013-12-17 17:14:43
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

pzchen

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

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swllover: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-12-17 21:56:44
你这个问题是由于样品从块体剥离到薄片之后引起的，首先（002），（004）本来就属于【001】取向，其实是等效的，只是面间距距离差一倍而已，所以XRD增强效果是一致的。同时，（001）的峰向低角度偏移，是因为溶剂超声剥离，层间会插入溶剂分子，导致d值变大从而发生低角度偏移，有公式可推。由于剥离后样品是nanosheet结构，在做xrd时他会形成取向性【001】，即001取向增强导致其他晶面的XRD没有表现出来，给你附上几篇文献，效果都是一样的，好好看看，希望对你有帮助。
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3楼2013-12-17 21:19:04
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普通回帖

swllover

铁杆木虫 (著名写手)
无人理啊，看来来错地方了
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2楼2013-12-17 20:41:20
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by pzchen at 2013-12-17 21:19:04
你这个问题是由于样品从块体剥离到薄片之后引起的，首先（002），（004）本来就属于【001】取向，其实是等效的，只是面间距距离差一倍而已，所以XRD增强效果是一致的。同时，（001）的峰向低角度偏移，是因为 ...

非常感谢您的解答，奉上20BB。

如图，剥离后的nanosheet (002)却是向高角度偏移，这个问题就很让人费解了
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4楼2013-12-17 21:58:56
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休眠火山

禁虫 (知名作家)

XRD&SEM qq2978260443

【答案】应助回帖

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swllover: 金币+5, ★有帮助 2013-12-18 17:27:44
002和004实际上都是001晶面的信息，这个可以通过自洽法来完成校正，然后才能说是否偏移
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5楼2013-12-18 09:08:55
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 休眠火山 at 2013-12-18 09:08:55
002和004实际上都是001晶面的信息，这个可以通过自洽法来完成校正，然后才能说是否偏移

对于校正不太懂，能否传授一下呢？谢谢
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6楼2013-12-18 17:29:17
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休眠火山

禁虫 (知名作家)

XRD&SEM qq2978260443

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swllover: 金币+15, ★★★很有帮助 2013-12-18 22:41:46
简单来说，你的角度可能不是很准。
假如角度偏移了α°，那么你将整张衍射图的角度都调整α°，这时候计算002的d和004的值，d002=2d004。
然后和之前的比较，看是不是偏移了
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7楼2013-12-18 21:38:14
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 休眠火山 at 2013-12-18 21:38:14
简单来说，你的角度可能不是很准。
假如角度偏移了α°，那么你将整张衍射图的角度都调整α°，这时候计算002的d和004的值，d002=2d004。
然后和之前的比较，看是不是偏移了

好的  谢谢！
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8楼2013-12-18 22:42:01
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

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swllover: 金币+60, ★★★很有帮助, 10 2013-12-19 09:07:11
002和004是等方向的，所以变化也是一致的，其他峰消失是因为取向明显，都平铺在基底上了，所以只有00l 的信号
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麦麦爸爸爱小牛
9楼2013-12-18 22:57:02
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nitrogenous

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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还有你测的是单晶吗?或者颗粒很大·与测试时放的角度也有关系

[ 发自小木虫客户端 ]
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10楼2013-12-18 23:44:39
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