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swllover

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 超声处理后的氮化硼XRD,(004)变强,(002)出现位移?求大神指导 已有4人参与

超声法在溶液中剥离的氮化硼,和原始的相比出现了以下问题:
1. (002)与(004)明显增强,文献报道(002)为氮化硼的最优取向,(004)为什么会增强?
2. 与剥离前的相比(002)峰位置出现了高角度位移,为什么?
3. 除(002)、(004)外,其他的峰强明显降低直至消失,这个又是为何?
恳请专家给分析一下,不胜感激啊!  不吝赐教者,一律重奖。 如果能提供相关的文献支持,更好更好! 谢谢
超声处理后的氮化硼XRD,(004)变强,(002)出现位移?求大神指导
1.jpg

补充:红色为剥离后的,黑色为原始的氮化硼

[ Last edited by swllover on 2013-12-17 at 20:40 ]
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pzchen

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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swllover: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-12-17 21:56:44
你这个问题是由于样品从块体剥离到薄片之后引起的,首先(002),(004)本来就属于【001】取向,其实是等效的,只是面间距距离差一倍而已,所以XRD增强效果是一致的。同时,(001)的峰向低角度偏移,是因为溶剂超声剥离,层间会插入溶剂分子,导致d值变大从而发生低角度偏移,有公式可推。由于剥离后样品是nanosheet结构,在做xrd时他会形成取向性【001】,即001取向增强导致其他晶面的XRD没有表现出来,给你附上几篇文献,效果都是一样的,好好看看,希望对你有帮助。

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3楼2013-12-17 21:19:04
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普通回帖

swllover

铁杆木虫 (著名写手)

无人理啊,看来来错地方了
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2楼2013-12-17 20:41:20
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by pzchen at 2013-12-17 21:19:04
你这个问题是由于样品从块体剥离到薄片之后引起的,首先(002),(004)本来就属于【001】取向,其实是等效的,只是面间距距离差一倍而已,所以XRD增强效果是一致的。同时,(001)的峰向低角度偏移,是因为 ...

非常感谢您的解答,奉上20BB。

如图,剥离后的nanosheet (002)却是向高角度偏移,这个问题就很让人费解了
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4楼2013-12-17 21:58:56
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休眠火山

禁虫 (知名作家)

XRD&SEM qq2978260443


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swllover: 金币+5, 有帮助 2013-12-18 17:27:44
002和004实际上都是001晶面的信息,这个可以通过自洽法来完成校正,然后才能说是否偏移
5楼2013-12-18 09:08:55
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 休眠火山 at 2013-12-18 09:08:55
002和004实际上都是001晶面的信息,这个可以通过自洽法来完成校正,然后才能说是否偏移

对于校正不太懂,能否传授一下呢?谢谢
不必遗憾。若是美好,叫做精彩。若是糟糕,叫做经历。
6楼2013-12-18 17:29:17
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休眠火山

禁虫 (知名作家)

XRD&SEM qq2978260443


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swllover: 金币+15, ★★★很有帮助 2013-12-18 22:41:46
简单来说,你的角度可能不是很准。
假如角度偏移了α°,那么你将整张衍射图的角度都调整α°,这时候计算002的d和004的值,d002=2d004。
然后和之前的比较,看是不是偏移了
7楼2013-12-18 21:38:14
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 休眠火山 at 2013-12-18 21:38:14
简单来说,你的角度可能不是很准。
假如角度偏移了α°,那么你将整张衍射图的角度都调整α°,这时候计算002的d和004的值,d002=2d004。
然后和之前的比较,看是不是偏移了

好的  谢谢!
不必遗憾。若是美好,叫做精彩。若是糟糕,叫做经历。
8楼2013-12-18 22:42:01
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

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swllover: 金币+60, ★★★很有帮助, 10 2013-12-19 09:07:11
002和004是等方向的,所以变化也是一致的,其他峰消失是因为取向明显,都平铺在基底上了,所以只有00l 的信号
麦麦爸爸爱小牛
9楼2013-12-18 22:57:02
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nitrogenous

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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还有你测的是单晶吗?或者颗粒很大·与测试时放的角度也有关系

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2013-12-18 23:44:39
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