应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 冻干品压塞出箱后立即测水分3%，放置若干天后水分下降为0.3%？！
51/1返回列表
查看: 2621  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

songmy1987

木虫 (正式写手)

mina

[求助] 冻干品压塞出箱后立即测水分3%，放置若干天后水分下降为0.3%？！ 已有10人参与

最近做一个多肽冻干，冻干品压塞出箱后当天测水分为3%左右，正常放置若干天后水分竟是0.3%。不知为何，请教一下。
1.因为主药含量只有1mg/瓶，辅料只有甘露醇，所以再做了一批空白样品（不含主药，工艺一致），结果发现水分还是降。。。低了（出箱当天的水分是百分之二点多，正常条件下放置的第四天复测，水分为千分之二点多）。

2.工艺参数：甘露醇5%的水溶液，1ml溶液分装到5ml的西林瓶内，半加塞，入箱，-40℃预冻3小时，抽真空，-15度保持15小时，-5度3小时，5度2小时，25度12小时，真空下压塞，出箱。样品外观白色疏松固体，表面有薄膜，不褶皱，不塌陷。

3.水分仪型号：梅特勒C20型水分测定仪，每次取样品50mg左右检测，同批次测4个到5个平行样品，这几个水分值不会有太大差别，排除瓶间水分不均。

4.西林瓶内的真空度放置前后基本无变化，说明放置过程中瓶子密封性好。
       究竟是什么因素使水分降低？还需要做什么实验找出元凶？请各位指点迷津，谢谢！
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

颛顼药学

» 猜你喜欢
科学，要咯血
1楼 2013-12-17 13:50:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianxue.1202

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
songmy1987: 金币+2, ★有帮助 2014-01-11 21:50:04
之前做的一个品种，冻干出箱后水分0.8%，稳定性考察后样品水分明显增加，当时分析的原因是胶塞的残留水分太高，你这个问题关注、学习中~~~~~~~~~~
赞一下 回复此楼
8楼2014-01-09 13:04:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 20 个回答

m406547145

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
songmy1987(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，谢谢参与 2013-12-18 09:42:00
songmy1987: 金币+5, ★有帮助 2013-12-20 14:22:07
1，先说其他问题，测定水分样品量过少
2，可以用卡式炉试试，比较一下
赞一下 回复此楼
哥很糙
2楼2013-12-17 14:36:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

songmy1987

木虫 (正式写手)

mina
引用回帖:
2楼: Originally posted by m406547145 at 2013-12-17 14:36:20
1，先说其他问题，测定水分样品量过少
2，可以用卡式炉试试，比较一下

1。我们用的C20型水分仪是微量水分仪，可以检测水分含量位于 1 ppm 到 5% 之间的样品，也就是说1mg水以下的样品甚至痕量水分都能测出来。样品量按50mg乘以0.3%算，含水量是0.15mg，应该没问题。而且之前也用100mg样品量的试过，结果一致。
2.请问大侠，卡式炉是怎么个工作原理，药典没有啊
赞一下 回复此楼
科学，要咯血
3楼2013-12-17 15:37:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lz3333

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
songmy1987: 金币+3, ★有帮助 2013-12-20 14:21:53
说一下我个人的意见：
1、可能使你的冻干条件下，里面的甘露醇没有冻干完全，导致刚冻干的时候测水分会高，放置几天后，甘露醇自己挥发，再测定的话，水分含量就更低了。
2、你的多肽样品，在放置的时候会氧化分解，发生自己降解的现象。
赞一下 回复此楼
4楼2013-12-18 10:13:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 20 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 307中医考研调剂 +9 于以采蘩 2026-04-14 9/450 2026-04-19 08:41 by 烟雨流涯
[考研] 327求调剂 +27 Xxjc1107. 2026-04-13 30/1500 2026-04-19 08:22 by cuisz
[考研] 0854求调剂 +23 门路摸摸 2026-04-15 27/1350 2026-04-19 01:59 by 烟雨流涯
[考研] 22408 312求调剂 +24 门路摸摸 2026-04-14 26/1300 2026-04-18 13:04 by wunaiy88
[考博] 申博/考博 +3 啃面包的小书虫 2026-04-17 4/200 2026-04-17 23:54 by 阳阳阳^_^
[考研] 化工学硕294分，求导师收留 +33 yzyzx 2026-04-12 37/1850 2026-04-17 23:00 by wunaiy88
[考研] 求调剂 +9 小聂爱学习 2026-04-16 11/550 2026-04-17 22:34 by chixmc
[考研] 304求调剂 +7 castLight 2026-04-16 7/350 2026-04-17 20:05 by 关一盏灯cd
[考博] 求博导｜生物质基多孔碳/超级电容方向，已有相关成果，寻能源材料/碳材料方向老师 +3 猪猪人Zzz 2026-04-12 3/150 2026-04-17 19:10 by 阳阳阳^_^
[考研] 294求调剂 +7 淡然654321 2026-04-17 8/400 2026-04-17 16:36 by wutongshun
[考博] 申博自荐 +3 Linxia林夏 2026-04-13 3/150 2026-04-16 12:55 by 墨荷之露
[基金申请] RY：中国产出的科学垃圾论文，绝对数量和比例都世界第一 +7 zju2000 2026-04-14 18/900 2026-04-16 11:36 by 欢乐颂叶蓁
[考研] 求调剂学校 +14 不会吃肉 2026-04-13 16/800 2026-04-15 21:59 by noqvsozv
[考研] 297，工科调剂? +10 河南农业大学-能 2026-04-14 10/500 2026-04-15 21:50 by noqvsozv
[考研] 085404 22408 309分求调剂 +9 lzmk 2026-04-14 10/500 2026-04-15 20:02 by 学员JpLReM
[教师之家] 转长聘了 +7 简单化xn 2026-04-13 7/350 2026-04-14 14:50 by xindong
[考研] 考研调剂 +13 长弓傲 2026-04-13 14/700 2026-04-14 14:44 by zs92450
[考研] 考研英一数一338分 +9 长江大学东校区 2026-04-13 10/500 2026-04-14 00:41 by 王珺璞
[考研] 297工科，求调剂? +13 河南农业大学-能 2026-04-12 13/650 2026-04-13 14:12 by dingyanbo1
[考研] 339求调剂 +4 hanwudada 2026-04-12 4/200 2026-04-13 12:03 by 蓝云思雨
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭