应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 冻干品压塞出箱后立即测水分3%，放置若干天后水分下降为0.3%？！
51/1返回列表
查看: 3014  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

songmy1987

木虫 (正式写手)

mina

[求助] 冻干品压塞出箱后立即测水分3%，放置若干天后水分下降为0.3%？！ 已有10人参与

最近做一个多肽冻干，冻干品压塞出箱后当天测水分为3%左右，正常放置若干天后水分竟是0.3%。不知为何，请教一下。
1.因为主药含量只有1mg/瓶，辅料只有甘露醇，所以再做了一批空白样品（不含主药，工艺一致），结果发现水分还是降。。。低了（出箱当天的水分是百分之二点多，正常条件下放置的第四天复测，水分为千分之二点多）。

2.工艺参数：甘露醇5%的水溶液，1ml溶液分装到5ml的西林瓶内，半加塞，入箱，-40℃预冻3小时，抽真空，-15度保持15小时，-5度3小时，5度2小时，25度12小时，真空下压塞，出箱。样品外观白色疏松固体，表面有薄膜，不褶皱，不塌陷。

3.水分仪型号：梅特勒C20型水分测定仪，每次取样品50mg左右检测，同批次测4个到5个平行样品，这几个水分值不会有太大差别，排除瓶间水分不均。

4.西林瓶内的真空度放置前后基本无变化，说明放置过程中瓶子密封性好。
       究竟是什么因素使水分降低？还需要做什么实验找出元凶？请各位指点迷津，谢谢！
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

颛顼药学

» 猜你喜欢
科学，要咯血
1楼 2013-12-17 13:50:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lz3333

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
songmy1987: 金币+3, ★有帮助 2013-12-20 14:21:53
说一下我个人的意见：
1、可能使你的冻干条件下，里面的甘露醇没有冻干完全，导致刚冻干的时候测水分会高，放置几天后，甘露醇自己挥发，再测定的话，水分含量就更低了。
2、你的多肽样品，在放置的时候会氧化分解，发生自己降解的现象。
赞一下 回复此楼
4楼2013-12-18 10:13:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 20 个回答

m406547145

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
songmy1987(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，谢谢参与 2013-12-18 09:42:00
songmy1987: 金币+5, ★有帮助 2013-12-20 14:22:07
1，先说其他问题，测定水分样品量过少
2，可以用卡式炉试试，比较一下
赞一下 回复此楼
哥很糙
2楼2013-12-17 14:36:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

songmy1987

木虫 (正式写手)

mina
引用回帖:
2楼: Originally posted by m406547145 at 2013-12-17 14:36:20
1，先说其他问题，测定水分样品量过少
2，可以用卡式炉试试，比较一下

1。我们用的C20型水分仪是微量水分仪，可以检测水分含量位于 1 ppm 到 5% 之间的样品，也就是说1mg水以下的样品甚至痕量水分都能测出来。样品量按50mg乘以0.3%算，含水量是0.15mg，应该没问题。而且之前也用100mg样品量的试过，结果一致。
2.请问大侠，卡式炉是怎么个工作原理，药典没有啊
赞一下 回复此楼
科学，要咯血
3楼2013-12-17 15:37:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

m406547145

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by songmy1987 at 2013-12-17 15:37:55
1。我们用的C20型水分仪是微量水分仪，可以检测水分含量位于 1 ppm 到 5% 之间的样品，也就是说1mg水以下的样品甚至痕量水分都能测出来。样品量按50mg乘以0.3%算，含水量是0.15mg，应该没问题。而且之前也用100mg样 ...

卡式测水分需要消耗测距管内一定量以上的滴定剂才能控制测量的误差，不是以测量范围定；可以查看红皮书；
卡式炉能将水分从样品中带走，而不与制剂接触，从而减少原料药或辅料反应的可能性，可以委托上海药检所；
你的药品应该是大家讨论较多的×，可以详述，靠猜测不能给你足够信息。
赞一下(1人) 回复此楼
哥很糙
5楼2013-12-18 17:19:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 20 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 8/400 2026-08-11 21:19 by zhanghaozhu
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 yPv6ndDtiRxQ 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:09 by thgx1vqMqrLw
[博后之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 yPv6ndDtiRxQ 2026-08-11 4/200 2026-08-11 21:03 by thgx1vqMqrLw
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 yPv6ndDtiRxQ 2026-08-11 3/150 2026-08-11 20:51 by thgx1vqMqrLw
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 yPv6ndDtiRxQ 2026-08-10 8/400 2026-08-11 19:56 by thgx1vqMqrLw
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 好奇怪的filecode +4 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-10 14:20 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭