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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 冻干品压塞出箱后立即测水分3%，放置若干天后水分下降为0.3%？！
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songmy1987

木虫 (正式写手)

mina

[求助] 冻干品压塞出箱后立即测水分3%，放置若干天后水分下降为0.3%？！ 已有10人参与

最近做一个多肽冻干，冻干品压塞出箱后当天测水分为3%左右，正常放置若干天后水分竟是0.3%。不知为何，请教一下。
1.因为主药含量只有1mg/瓶，辅料只有甘露醇，所以再做了一批空白样品（不含主药，工艺一致），结果发现水分还是降。。。低了（出箱当天的水分是百分之二点多，正常条件下放置的第四天复测，水分为千分之二点多）。

2.工艺参数：甘露醇5%的水溶液，1ml溶液分装到5ml的西林瓶内，半加塞，入箱，-40℃预冻3小时，抽真空，-15度保持15小时，-5度3小时，5度2小时，25度12小时，真空下压塞，出箱。样品外观白色疏松固体，表面有薄膜，不褶皱，不塌陷。

3.水分仪型号：梅特勒C20型水分测定仪，每次取样品50mg左右检测，同批次测4个到5个平行样品，这几个水分值不会有太大差别，排除瓶间水分不均。

4.西林瓶内的真空度放置前后基本无变化，说明放置过程中瓶子密封性好。
       究竟是什么因素使水分降低？还需要做什么实验找出元凶？请各位指点迷津，谢谢！
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科学，要咯血
1楼 2013-12-17 13:50:38
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m406547145

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by songmy1987 at 2013-12-17 15:37:55
1。我们用的C20型水分仪是微量水分仪，可以检测水分含量位于 1 ppm 到 5% 之间的样品，也就是说1mg水以下的样品甚至痕量水分都能测出来。样品量按50mg乘以0.3%算，含水量是0.15mg，应该没问题。而且之前也用100mg样 ...

卡式测水分需要消耗测距管内一定量以上的滴定剂才能控制测量的误差，不是以测量范围定；可以查看红皮书；
卡式炉能将水分从样品中带走，而不与制剂接触，从而减少原料药或辅料反应的可能性，可以委托上海药检所；
你的药品应该是大家讨论较多的×，可以详述，靠猜测不能给你足够信息。
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哥很糙
5楼2013-12-18 17:19:32
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m406547145

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
songmy1987(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，谢谢参与 2013-12-18 09:42:00
songmy1987: 金币+5, ★有帮助 2013-12-20 14:22:07
1，先说其他问题，测定水分样品量过少
2，可以用卡式炉试试，比较一下
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哥很糙
2楼2013-12-17 14:36:20
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songmy1987

木虫 (正式写手)

mina
引用回帖:
2楼: Originally posted by m406547145 at 2013-12-17 14:36:20
1，先说其他问题，测定水分样品量过少
2，可以用卡式炉试试，比较一下

1。我们用的C20型水分仪是微量水分仪，可以检测水分含量位于 1 ppm 到 5% 之间的样品，也就是说1mg水以下的样品甚至痕量水分都能测出来。样品量按50mg乘以0.3%算，含水量是0.15mg，应该没问题。而且之前也用100mg样品量的试过，结果一致。
2.请问大侠，卡式炉是怎么个工作原理，药典没有啊
赞一下 回复此楼
科学，要咯血
3楼2013-12-17 15:37:55
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lz3333

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
songmy1987: 金币+3, ★有帮助 2013-12-20 14:21:53
说一下我个人的意见：
1、可能使你的冻干条件下，里面的甘露醇没有冻干完全，导致刚冻干的时候测水分会高，放置几天后，甘露醇自己挥发，再测定的话，水分含量就更低了。
2、你的多肽样品，在放置的时候会氧化分解，发生自己降解的现象。
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4楼2013-12-18 10:13:25
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