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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 冻干品压塞出箱后立即测水分3%，放置若干天后水分下降为0.3%？！
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songmy1987

木虫 (正式写手)

mina

[求助] 冻干品压塞出箱后立即测水分3%，放置若干天后水分下降为0.3%？！ 已有10人参与

最近做一个多肽冻干，冻干品压塞出箱后当天测水分为3%左右，正常放置若干天后水分竟是0.3%。不知为何，请教一下。
1.因为主药含量只有1mg/瓶，辅料只有甘露醇，所以再做了一批空白样品（不含主药，工艺一致），结果发现水分还是降。。。低了（出箱当天的水分是百分之二点多，正常条件下放置的第四天复测，水分为千分之二点多）。

2.工艺参数：甘露醇5%的水溶液，1ml溶液分装到5ml的西林瓶内，半加塞，入箱，-40℃预冻3小时，抽真空，-15度保持15小时，-5度3小时，5度2小时，25度12小时，真空下压塞，出箱。样品外观白色疏松固体，表面有薄膜，不褶皱，不塌陷。

3.水分仪型号：梅特勒C20型水分测定仪，每次取样品50mg左右检测，同批次测4个到5个平行样品，这几个水分值不会有太大差别，排除瓶间水分不均。

4.西林瓶内的真空度放置前后基本无变化，说明放置过程中瓶子密封性好。
       究竟是什么因素使水分降低？还需要做什么实验找出元凶？请各位指点迷津，谢谢！
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科学，要咯血
1楼 2013-12-17 13:50:38
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lingdujvzhen

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by songmy1987 at 2014-01-24 15:16:00
1.放置在一般的实验室条件，北方冬天室内湿度在30%以下，有时低于15%，温度在25℃以下。
2.没有很好的定量方法，我是用一次性注射器扎入瓶中，看倒吸刻度来粗略计量。
3.也怀疑水分仪或者人为偏差，但从实验数据 ...

解决了么楼主
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克服自己的惰性还真是一件不容易的事情
17楼2014-02-24 16:38:03
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m406547145

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
songmy1987(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，谢谢参与 2013-12-18 09:42:00
songmy1987: 金币+5, ★有帮助 2013-12-20 14:22:07
1，先说其他问题，测定水分样品量过少
2，可以用卡式炉试试，比较一下
赞一下 回复此楼
哥很糙
2楼2013-12-17 14:36:20
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songmy1987

木虫 (正式写手)

mina
引用回帖:
2楼: Originally posted by m406547145 at 2013-12-17 14:36:20
1，先说其他问题，测定水分样品量过少
2，可以用卡式炉试试，比较一下

1。我们用的C20型水分仪是微量水分仪，可以检测水分含量位于 1 ppm 到 5% 之间的样品，也就是说1mg水以下的样品甚至痕量水分都能测出来。样品量按50mg乘以0.3%算，含水量是0.15mg，应该没问题。而且之前也用100mg样品量的试过，结果一致。
2.请问大侠，卡式炉是怎么个工作原理，药典没有啊
赞一下 回复此楼
科学，要咯血
3楼2013-12-17 15:37:55
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lz3333

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
songmy1987: 金币+3, ★有帮助 2013-12-20 14:21:53
说一下我个人的意见：
1、可能使你的冻干条件下，里面的甘露醇没有冻干完全，导致刚冻干的时候测水分会高，放置几天后，甘露醇自己挥发，再测定的话，水分含量就更低了。
2、你的多肽样品，在放置的时候会氧化分解，发生自己降解的现象。
赞一下 回复此楼
4楼2013-12-18 10:13:25
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