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[求助] 弗罗里硅土活性考察

本人按照YC/T 180-2004 烟草及烟草制品中毒杀芬农药残留量的测定气相色谱法中对弗罗里硅土进行活化与去活。但是在考察回收率时不知道自己到底操作是否正确。还请高手指点，谢谢。
标准表述：4.5弗罗里硅土，（60目~80目）
4.5.1 弗罗里硅土的质量是实现本方法的关键因素之一。弗罗里硅土必须有充分的活性，以保留萃取液中的杂质，同时适合农药残留洗脱。弗罗里硅土应首先按4.5.2预处理。只有通过4.5.3的验证，弗罗里硅土才可使用。
4.5.2 将供验证的弗罗里硅土置于石英坩埚内在马弗炉中550℃灼烧至少5h，在无干燥剂的干燥器中冷却后，转入圆底烧瓶，每100g加5mL水，在旋转烧瓶中充分混合约1h。进行4.5.3的验证之前，弗罗里硅土应在密闭玻璃容器中平衡至少48h。（严格遵守，除了石英坩埚没有换成陶瓷坩埚了）
4.5.3 通过萃取狄氏剂的正己烷溶液检查弗罗里硅土的活性。该溶液中狄氏剂浓度与狄氏剂含量为1μg/g的烟草或烟草制品的萃取液的浓度相当。若狄氏剂的回收率在95%以上，说明预处理后弗罗里硅土的活性是合适的。每次制备弗罗里硅土均应进行活性检查。
采用称取5g4.5.2中制备好的弗罗里硅土，加入50mL含狄氏剂浓度为0.1mg/L的正己烷溶液，取上清液过滤后上机分析，其浓度是否为0.1mg/L来验证弗罗里硅土的活性。如果浓度能达到（0.1±0.05）mg/L，即认为回收率达到95%以上，即该弗罗里硅土活性OK。
但是我在采取该方式考察时发现，狄氏剂的浓度只有0.02mg/L，回收率只有20%。
由于标准制定方是国家烟草质量监督检验中心，公布的电话根本没人接，好不容易找着一个在那里的工作人员的邮箱，把我的问题发过去后，他认为我考察回收率的方法并不是完全按照标准做的，所以导致回收率较低；但是实在不懂该溶液中狄氏剂浓度与狄氏剂含量为1μg/g的烟草或烟草制品的萃取液的浓度相当。这个是怎么实现的呢？

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