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弗罗里硅土活性考察
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本人按照YC/T 180-2004 烟草及烟草制品中毒杀芬农药残留量的测定 气相色谱法中对弗罗里硅土进行活化与去活。但是在考察回收率时不知道自己到底操作是否正确。还请高手指点，谢谢。 标准表述：4.5弗罗里硅土，（60目~80目） 4.5.1 弗罗里硅土的质量是实现本方法的关键因素之一。弗罗里硅土必须有充分的活性，以保留萃取液中的杂质，同时适合农药残留洗脱。弗罗里硅土应首先按4.5.2预处理。只有通过4.5.3的验证，弗罗里硅土才可使用。 4.5.2 将供验证的弗罗里硅土置于石英坩埚内在马弗炉中550℃灼烧至少5h，在无干燥剂的干燥器中冷却后，转入圆底烧瓶，每100g加5mL水，在旋转烧瓶中充分混合约1h。进行4.5.3的验证之前，弗罗里硅土应在密闭玻璃容器中平衡至少48h。（严格遵守，除了石英坩埚没有换成陶瓷坩埚了） 4.5.3 通过萃取狄氏剂的正己烷溶液检查弗罗里硅土的活性。该溶液中狄氏剂浓度与狄氏剂含量为1μg/g的烟草或烟草制品的萃取液的浓度相当。若狄氏剂的回收率在95%以上，说明预处理后弗罗里硅土的活性是合适的。每次制备弗罗里硅土均应进行活性检查。 采用称取5g4.5.2中制备好的弗罗里硅土，加入50mL含狄氏剂浓度为0.1mg/L的正己烷溶液，取上清液过滤后上机分析，其浓度是否为0.1mg/L来验证弗罗里硅土的活性。如果浓度能达到（0.1±0.05）mg/L，即认为回收率达到95%以上，即该弗罗里硅土活性OK。 但是我在采取该方式考察时发现，狄氏剂的浓度只有0.02mg/L，回收率只有20%。 由于标准制定方是国家烟草质量监督检验中心，公布的电话根本没人接，好不容易找着一个在那里的工作人员的邮箱，把我的问题发过去后，他认为我考察回收率的方法并不是完全按照标准做的，所以导致回收率较低；但是实在不懂该溶液中狄氏剂浓度与狄氏剂含量为1μg/g的烟草或烟草制品的萃取液的浓度相当。这个是怎么实现的呢？ |
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