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ganyingying木虫 (小有名气)
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头孢布烯的合成 已有1人参与
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| 谁做过头孢布烯的合成,自己TLC板老显示不反应。 |
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yi_wang
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roye
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【答案】应助回帖
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感谢参与,应助指数 +1
ganyingying(星海慧儿代发): 金币+2, 谢谢~ 2013-12-16 15:47:45
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ganyingying(星海慧儿代发): 金币+2, 谢谢~ 2013-12-16 15:47:45
| 化合物(I)和甲酸二苯甲基酯溶于四氢呋喃,在氢化钠存在下,于0~20℃下反应2h,可得高收率的化合物(1I)。(Ⅱ)再和有机磷试剂进行Wittig反应,生成化合物(Ⅲ),其E/Z=3/2。接着用三氟乙酸在二氯甲烷中,于0~5℃下反应1.5h,水解得到化合物(Ⅳ)。然后和头孢菌素(V),按常法,即在三氯氧磷和N一甲基吗啉存在下,在二氯甲烷中,于-20℃下反应20min,得到化合物(Ⅵ),其E/Z=85/15。最后在三氯化铝存在下,在苯甲醚中加热,可得头孢布烯及其E式异构体,其E/Z=85/15。但该顺反异构体混合物在Ph值为3--4的水溶液中,因E式会异构化为Z式,缓慢结晶出Z式的同时,E式不断地异构化,因而可得到高收率的头孢布烯。 兄弟你是哪一步出的问题? |

2楼2013-12-16 14:08:47
ganyingying
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