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534709137

银虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱测油脂中的苯并芘平行实验差别太大！

HPLC测植物油脂中的苯并芘，平行实验差别太大。前处理称0.3g油，用正己烷溶解，通过中性氧化铝柱（迪马科技的）过滤，旋转蒸发，氮吹，乙腈和四氢呋喃9:1定容0.5mL，液相用的是安捷伦的1260，流动相是水:乙腈12:88，进样量10μL。检测芝麻油，不同次实验结果有3ppb，10ppb，27ppb，同一次实验重复进样差别小于2ppb。标样正常，重复进样正常，溶剂正常。想问问各位大牛，这是什么原因？

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534709137

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1楼 2013-12-14 10:20:32
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hubuyy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
534709137: 金币+3, 博学EPI+1, ★有帮助, 谢谢 2013-12-15 15:40:43
不知，但帮你顶。希望更多人看到

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2楼2013-12-14 13:29:37
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534709137

银虫 (小有名气)
送红花一朵
谢谢各位小主了

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3楼2013-12-15 15:13:08
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hejiang168

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
534709137: 金币+3, ★有帮助, 谢谢 2013-12-17 22:53:47
1）3个平行处理样品是同一天内依次进样的话，看一下色谱图，自动积分的时候可能会有一些不合理，可以手动修改。
2）3个平行处理样品若是不在同一天进样的话，每次进处理样品的同时进系列标样。
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4楼2013-12-15 16:47:45
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534709137

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hejiang168 at 2013-12-15 16:47:45
1）3个平行处理样品是同一天内依次进样的话，看一下色谱图，自动积分的时候可能会有一些不合理，可以手动修改。
2）3个平行处理样品若是不在同一天进样的话，每次进处理样品的同时进系列标样。

自动积分时间不对的，都是手动积的，处理完的样品隔天进样无差别

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5楼2013-12-15 18:08:32
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diazare

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

做一下空白试试，个别成品氧化铝柱空白很大而且不稳定，可以增加活化正己烷用量去除一部分空白。
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云在青天水在瓶
6楼2013-12-15 20:10:40
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534709137

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by diazare at 2013-12-15 20:10:40
做一下空白试试，个别成品氧化铝柱空白很大而且不稳定，可以增加活化正己烷用量去除一部分空白。

差别能有这么大吗，也试过用30mL正己烷活化的，收集的滤液是未检出，活化和不活化的差别不太大呀，氧化铝柱用的是进口的迪马科技的，一般用多少正己烷活化合适呀

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7楼2013-12-15 22:43:33
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diazare

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
534709137: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-12-26 09:11:44
你说的不同次实验是一起做的平行实验，还是同一样品不同时间检测的结果？
你的氧化铝柱是几只装的？我买过的8只一包的，开封后放置时间稍长，结果就不准了。
活化一般20-40mL
正己烷买进口的，推荐德国Merk
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云在青天水在瓶
8楼2013-12-16 19:02:24
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534709137

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by diazare at 2013-12-16 19:02:24
你说的不同次实验是一起做的平行实验，还是同一样品不同时间检测的结果？
你的氧化铝柱是几只装的？我买过的8只一包的，开封后放置时间稍长，结果就不准了。
活化一般20-40mL
正己烷买进口的，推荐德国Merk

各种都做过，平行实验也做过，十个中有一两个有偏差很大的，柱子是5个一包的，用不了多长时间，最多三四天。今天用100mL正己烷活化，收集的滤液检测结果15ppb，上次用30mL活化，滤液未检出，正己烷一直用的是南京试剂的，也进样试过，未检出。

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9楼2013-12-17 23:06:10
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王一诺千金

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

首先考虑色谱图自动积分与手动积分差别，然后是正己烷，强烈推荐用进口的
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10楼2014-03-05 01:31:39
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