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银虫 (小有名气)

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[求助] 高效液相色谱测油脂中的苯并芘平行实验差别太大！

HPLC测植物油脂中的苯并芘，平行实验差别太大。前处理称0.3g油，用正己烷溶解，通过中性氧化铝柱（迪马科技的）过滤，旋转蒸发，氮吹，乙腈和四氢呋喃9:1定容0.5mL，液相用的是安捷伦的1260，流动相是水:乙腈12:88，进样量10μL。检测芝麻油，不同次实验结果有3ppb，10ppb，27ppb，同一次实验重复进样差别小于2ppb。标样正常，重复进样正常，溶剂正常。想问问各位大牛，这是什么原因？

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1楼 2013-12-14 10:20:32

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引用回帖:

4楼: Originally posted by hejiang168 at 2013-12-15 16:47:45
1）3个平行处理样品是同一天内依次进样的话，看一下色谱图，自动积分的时候可能会有一些不合理，可以手动修改。
2）3个平行处理样品若是不在同一天进样的话，每次进处理样品的同时进系列标样。

自动积分时间不对的，都是手动积的，处理完的样品隔天进样无差别

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