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银虫 (小有名气)

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[求助] 高效液相色谱测油脂中的苯并芘平行实验差别太大！

HPLC测植物油脂中的苯并芘，平行实验差别太大。前处理称0.3g油，用正己烷溶解，通过中性氧化铝柱（迪马科技的）过滤，旋转蒸发，氮吹，乙腈和四氢呋喃9:1定容0.5mL，液相用的是安捷伦的1260，流动相是水:乙腈12:88，进样量10μL。检测芝麻油，不同次实验结果有3ppb，10ppb，27ppb，同一次实验重复进样差别小于2ppb。标样正常，重复进样正常，溶剂正常。想问问各位大牛，这是什么原因？

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1楼 2013-12-14 10:20:32

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引用回帖:

8楼: Originally posted by diazare at 2013-12-16 19:02:24
你说的不同次实验是一起做的平行实验，还是同一样品不同时间检测的结果？
你的氧化铝柱是几只装的？我买过的8只一包的，开封后放置时间稍长，结果就不准了。
活化一般20-40mL
正己烷买进口的，推荐德国Merk

各种都做过，平行实验也做过，十个中有一两个有偏差很大的，柱子是5个一包的，用不了多长时间，最多三四天。今天用100mL正己烷活化，收集的滤液检测结果15ppb，上次用30mL活化，滤液未检出，正己烷一直用的是南京试剂的，也进样试过，未检出。

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