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雷阿伦

铁虫 (初入文坛)

[求助] 催化剂出问题了! 已有2人参与

各位兄台,小弟做草酸二甲酯脱羰基制备碳酸二甲酯的反应,以碳酸盐负载在纳米氧化铝做催化剂,220度反应一小时,但是没有产物生成,气相色谱显示出杂峰。我想请问各位贤达,是氧化铝和碳酸盐反应了么?照道理是应该不反应的呀!
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研究研究研究生!
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Grongheart

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢交流~ 2013-12-12 20:03:23
感觉问题还没有完全表述清楚。你所指的“以碳酸盐负载在纳米氧化铝做催化剂”是否经过焙烧处理?你所以的金属组分是啥?是否存在反应条件下金属组分流失?气相色谱出现杂峰是什么形状?已经排除产物峰了?
2楼2013-12-12 15:24:41
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雷阿伦

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Grongheart at 2013-12-12 15:24:41
感觉问题还没有完全表述清楚。你所指的“以碳酸盐负载在纳米氧化铝做催化剂”是否经过焙烧处理?你所以的金属组分是啥?是否存在反应条件下金属组分流失?气相色谱出现杂峰是什么形状?已经排除产物峰了?

没有经过焙烧,就是碱金属碳酸盐,貌似都不和氧化铝反应吧。就根本没有产物峰啊兄台!金属组分是怎么流失的呢?我不懂哎。杂峰锯齿形,各种乱。
研究研究研究生!
3楼2013-12-12 15:36:34
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Grongheart

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不知道为啥你没有焙烧,而且你的反应温度为220℃,不知道你的碳酸盐是否分解?
4楼2013-12-12 19:33:58
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zmjquefly

铜虫 (小有名气)

气相峰杂 草酸酯热分解了
你选的催化剂还有待改进
之前我们做过类似实验 效果很好  固定床反应器催化剂比较难
同样的一瓶可乐,便利店里2块钱,五星级饭店60块——对人也是一样,很多时候,一个人的价值取决于你所在的位置。
5楼2013-12-13 10:01:17
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雷阿伦

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Grongheart at 2013-12-12 19:33:58
不知道为啥你没有焙烧,而且你的反应温度为220℃,不知道你的碳酸盐是否分解?

我只是先试一下没有焙烧过的催化剂,看它效果如何。我也查了一点,碳酸盐在那个温度不分解的呀。
研究研究研究生!
6楼2013-12-13 16:44:49
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雷阿伦

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zmjquefly at 2013-12-13 10:01:17
气相峰杂 草酸酯热分解了
你选的催化剂还有待改进
之前我们做过类似实验 效果很好  固定床反应器催化剂比较难

没有,草酸二甲酯的峰还是很强的!呵呵,我固定床也做过,不过坏了。现在在用高压釜。
研究研究研究生!
7楼2013-12-13 16:47:14
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zmjquefly

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 雷阿伦 at 2013-12-13 16:47:14
没有,草酸二甲酯的峰还是很强的!呵呵,我固定床也做过,不过坏了。现在在用高压釜。...

你是试验室做 还是准备工业化生产的 如果是工业化生产的 我们这有现成的工艺数据包 釜式反应 0.1MP  转化率 选择性都很高
同样的一瓶可乐,便利店里2块钱,五星级饭店60块——对人也是一样,很多时候,一个人的价值取决于你所在的位置。
8楼2013-12-14 08:21:21
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wangchao3810

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
发给图上来
反应前后两个图
~~
一切皆有可能!
9楼2013-12-14 14:52:41
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