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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于钙钛矿型催化剂在马沸炉焙烧样品喷出问题
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残日清风

金虫 (初入文坛)

[求助] 关于钙钛矿型催化剂在马沸炉焙烧样品喷出问题

最近我在柠檬酸法制备LaMnO3，焙烧500℃，升温3个小时。干燥12小时，但是每次焙烧样品仍然会喷出，炉子里到处都是，希望有做过的人帮助我找出原因，以后焙烧能不喷出来。
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桃花仙人
1楼 2012-04-14 08:55:57
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ecomaterial

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dy322112: 金币+2, 多谢热心建议！ 2012-04-16 08:40:09
残日清风: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-04-16 10:00:58
引用回帖:
3楼: Originally posted by 残日清风 at 2012-04-15 21:15:18:
110℃干燥12h，干燥后得到馒头一样的蓬松物质，研磨成粉焙烧。升温3小时到500℃ 在500℃焙烧5小时 50ml坩埚装量大概是2.5g左右。加盖焙烧的。

由于柠檬酸等有机物在300℃附近会分解，因此采用柠檬酸法的合成物质必须在300℃预烧1h，这样可以减少喷粉的量。可以使用大坩埚以及小样品量，同时要注意炉子的炉壁是否属于那种可清洗的。否则一旦造成不可挽回的污染这炉子就毁了。
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残日清风
5楼2012-04-16 07:56:43
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普通回帖

gwsdream

木虫 (正式写手)

学习ing...

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
具体处理条件是怎样的呀？干燥温度怎么确定的 是否得到了溶胶状物质 多大坩埚？装样多少 是否坩埚加盖？
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残日清风
嘻哈哈
2楼2012-04-14 11:53:32
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残日清风

金虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by gwsdream at 2012-04-14 11:53:32:
具体处理条件是怎样的呀？干燥温度怎么确定的 是否得到了溶胶状物质 多大坩埚？装样多少 是否坩埚加盖？

110℃干燥12h，干燥后得到馒头一样的蓬松物质，研磨成粉焙烧。升温3小时到500℃ 在500℃焙烧5小时 50ml坩埚装量大概是2.5g左右。加盖焙烧的。
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桃花仙人
3楼2012-04-15 21:15:18
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Eva_0531

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 谢谢应助！ 2012-04-15 22:31:18
Mn系钙钛矿是会喷的，可能与柠檬酸放热有关，这个确实很成问题，不如试试那种耐高温切惰性的氧化锆小球平铺在样品表面，进行被烧，不知道这样能不能减缓喷出量（猜测而已）
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残日清风
4楼2012-04-15 21:24:00
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ltx00000

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
升温太快了。一分钟0.5度试试。500度叫煅烧。
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6楼2012-04-16 08:19:46
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3114250

铁杆木虫 (正式写手)

ZSMO

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dy322112: 金币+2, 这个和燃烧法还不太一样。。 2012-04-16 08:40:47
你的容器太小了，燃烧法制备ABO3结构材料时候，要么配比要正确，起燃的你柠檬酸少一些，要么，换个大一点的烧杯吧。

催化剂前驱体和容器的比例接近1:20
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残日清风
清风明月，对影成仁
7楼2012-04-16 08:34:07
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残日清风

金虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by ecomaterial at 2012-04-16 07:56:43:
由于柠檬酸等有机物在300℃附近会分解，因此采用柠檬酸法的合成物质必须在300℃预烧1h，这样可以减少喷粉的量。可以使用大坩埚以及小样品量，同时要注意炉子的炉壁是否属于那种可清洗的。否则一旦造成不可挽回的 ...

300℃预热，用什么预热呢？上次我在120℃时，我打开了一下就看到有喷出来的现象了。这是怎么回事呢？金币不多 多谢帮忙了。
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桃花仙人
8楼2012-04-16 10:04:46
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残日清风

金虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by 3114250 at 2012-04-16 08:34:07:
你的容器太小了，燃烧法制备ABO3结构材料时候，要么配比要正确，起燃的你柠檬酸少一些，要么，换个大一点的烧杯吧。

催化剂前驱体和容器的比例接近1:20

我师兄他们Mn-Mg的就不会出现什么情况。是不是La元素反应剧烈啊？
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桃花仙人
9楼2012-04-16 10:07:07
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ecomaterial

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 残日清风 at 2012-04-16 10:04:46:
300℃预热，用什么预热呢？上次我在120℃时，我打开了一下就看到有喷出来的现象了。这是怎么回事呢？金币不多 多谢帮忙了。

不是预热，是预烧，在马弗炉或高温干燥箱均可。至于120℃的喷粉，应该是水蒸气造成的，表明样品装量太多了。说实话，完全不喷是难得的，喷一点是正常的，要将样品损失考虑在内。
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残日清风
10楼2012-04-16 10:07:10
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