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残日清风

金虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
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4楼: Originally posted by Eva_0531 at 2012-04-15 21:24:00:
Mn系钙钛矿是会喷的,可能与柠檬酸放热有关,这个确实很成问题,不如试试那种耐高温切惰性的氧化锆小球平铺在样品表面,进行被烧,不知道这样能不能减缓喷出量(猜测而已)

我上次看的是120℃时炉子里就喷了?柠檬酸那么早就开始分解了?还是什么其他原因呢?
桃花仙人
11楼2012-04-16 10:09:00
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残日清风

金虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by ecomaterial at 2012-04-16 10:07:10:
不是预热,是预烧,在马弗炉或高温干燥箱均可。至于120℃的喷粉,应该是水蒸气造成的,表明样品装量太多了。说实话,完全不喷是难得的,喷一点是正常的,要将样品损失考虑在内。

我在120℃左右就喷了好多到炉子里了,我是加了盖子的,还有我已经烘12小时了,那要怎么才能确定没有水蒸其的影响呢?还有我查了下硝酸镧的分解温度也在120℃左右。这个会不会有影响呢?
桃花仙人
12楼2012-04-16 10:24:38
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htj5170

木虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
里面含有分解气体吧,建议你在分解段升温速率不要太快,在分解段停留一段时间,然后再升温至焙烧段,采用程序升温分段处理可解决此类问题!!
13楼2012-04-16 10:26:49
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ecomaterial

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by 残日清风 at 2012-04-16 10:24:38:
我在120℃左右就喷了好多到炉子里了,我是加了盖子的,还有我已经烘12小时了,那要怎么才能确定没有水蒸其的影响呢?还有我查了下硝酸镧的分解温度也在120℃左右。这个会不会有影响呢?

加盖子是无助于解决喷粉的,相反,盖子不能盖严了,要留适当缝隙,让气体逃逸,否则冲击力一下子就将盖子顶开了。你说的硝酸盐分解问题不排除,这个没法避免,但影响不会大。关于烘干,你是在多少度烘的呢?建议高一点,80-90℃

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14楼2012-04-16 12:30:15
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残日清风

金虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by ecomaterial at 2012-04-16 12:30:15:
加盖子是无助于解决喷粉的,相反,盖子不能盖严了,要留适当缝隙,让气体逃逸,否则冲击力一下子就将盖子顶开了。你说的硝酸盐分解问题不排除,这个没法避免,但影响不会大。关于烘干,你是在多少度烘的呢?建议 ...

我是110℃烘干的。硝酸镧分解师很剧烈的,我第一次做,其中的原因不清楚。希望做过的人可以给一些经验上的建议
桃花仙人
15楼2012-04-16 14:03:44
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dandelion500

银虫 (小有名气)

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★ ★
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残日清风: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-16 17:24:45
硝酸盐为前驱物加柠檬酸制备的催化剂是会遇到这样的情况,烘箱中出现的情况是:柠檬酸发泡→样品喷溅燃烧→黑色燃烧后样品。原因是柠檬酸燃烧和硝酸盐分解产生大量的气体,达到燃点并氧气充足条件下迅速燃烧。经过实践总结的试验方法是:湿凝胶在烘箱中80°C烘干40min,90°C烘干至成为干凝胶。去除研磨,在电炉子上加热用坩埚加热预烧,(添加时应一勺一勺缓慢添加,不能所有粉末一起烧,会放烟花的)全部烧为黑色后,放入马弗炉,坩埚盖留缝,这样在马弗炉里就不会喷了 并且基本没有样品损失。

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选择了什么样的路,就要对得起自己的选择。
16楼2012-04-16 15:22:24
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dandelion500

银虫 (小有名气)

是取出研磨,不好意思

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选择了什么样的路,就要对得起自己的选择。
17楼2012-04-16 15:23:22
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胖胖猪猪

金虫 (初入文坛)

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★ ★ ★
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残日清风: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-04-16 17:25:18
硝酸镧是会存在这样的问题...我之前用自燃烧法配Ni-La2O3/CeO2也是喷的马弗炉到处都是。。后来加大助燃剂的量才解决问题。根据文献里面的说法是因为助燃剂的多少会影响前驱体燃烧的最高火焰温度

另外,我们实验室对凝胶的处理一般是放烘箱里240℃预烧5h后再进马弗炉焙烧

希望能帮到你

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18楼2012-04-16 15:35:28
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残日清风

金虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
16楼: Originally posted by dandelion500 at 2012-04-16 15:22:24:
硝酸盐为前驱物加柠檬酸制备的催化剂是会遇到这样的情况,烘箱中出现的情况是:柠檬酸发泡→样品喷溅燃烧→黑色燃烧后样品。原因是柠檬酸燃烧和硝酸盐分解产生大量的气体,达到燃点并氧气充足条件下迅速燃烧。经过 ...

多谢
桃花仙人
19楼2012-04-16 17:24:15
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残日清风

金虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by dandelion500 at 2012-04-16 15:23:22:
是取出研磨,不好意思

多谢
桃花仙人
20楼2012-04-16 17:24:25
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