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残日清风

金虫 (初入文坛)

[求助] 关于钙钛矿型催化剂在马沸炉焙烧样品喷出问题

最近我在柠檬酸法制备LaMnO3,焙烧500℃,升温3个小时。干燥12小时,但是每次焙烧样品仍然会喷出,炉子里到处都是,希望有做过的人帮助我找出原因,以后焙烧能不喷出来。
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桃花仙人
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dandelion500

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
残日清风: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-16 17:24:45
硝酸盐为前驱物加柠檬酸制备的催化剂是会遇到这样的情况,烘箱中出现的情况是:柠檬酸发泡→样品喷溅燃烧→黑色燃烧后样品。原因是柠檬酸燃烧和硝酸盐分解产生大量的气体,达到燃点并氧气充足条件下迅速燃烧。经过实践总结的试验方法是:湿凝胶在烘箱中80°C烘干40min,90°C烘干至成为干凝胶。去除研磨,在电炉子上加热用坩埚加热预烧,(添加时应一勺一勺缓慢添加,不能所有粉末一起烧,会放烟花的)全部烧为黑色后,放入马弗炉,坩埚盖留缝,这样在马弗炉里就不会喷了 并且基本没有样品损失。

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选择了什么样的路,就要对得起自己的选择。
16楼2012-04-16 15:22:24
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gwsdream

木虫 (正式写手)

学习ing...

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
具体处理条件是怎样的呀?干燥温度怎么确定的 是否得到了溶胶状物质 多大坩埚?装样多少 是否坩埚加盖?

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嘻哈哈
2楼2012-04-14 11:53:32
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残日清风

金虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by gwsdream at 2012-04-14 11:53:32:
具体处理条件是怎样的呀?干燥温度怎么确定的 是否得到了溶胶状物质 多大坩埚?装样多少 是否坩埚加盖?

110℃干燥12h,干燥后得到馒头一样的蓬松物质,研磨成粉焙烧。升温3小时到500℃ 在500℃焙烧5小时 50ml坩埚装量大概是2.5g左右。加盖焙烧的。
桃花仙人
3楼2012-04-15 21:15:18
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Eva_0531

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 谢谢应助! 2012-04-15 22:31:18
Mn系钙钛矿是会喷的,可能与柠檬酸放热有关,这个确实很成问题,不如试试那种耐高温切惰性的氧化锆小球平铺在样品表面,进行被烧,不知道这样能不能减缓喷出量(猜测而已)

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4楼2012-04-15 21:24:00
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