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残日清风

金虫 (初入文坛)

[求助] 关于钙钛矿型催化剂在马沸炉焙烧样品喷出问题

最近我在柠檬酸法制备LaMnO3,焙烧500℃,升温3个小时。干燥12小时,但是每次焙烧样品仍然会喷出,炉子里到处都是,希望有做过的人帮助我找出原因,以后焙烧能不喷出来。
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桃花仙人
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残日清风

金虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by gwsdream at 2012-04-14 11:53:32:
具体处理条件是怎样的呀?干燥温度怎么确定的 是否得到了溶胶状物质 多大坩埚?装样多少 是否坩埚加盖?

110℃干燥12h,干燥后得到馒头一样的蓬松物质,研磨成粉焙烧。升温3小时到500℃ 在500℃焙烧5小时 50ml坩埚装量大概是2.5g左右。加盖焙烧的。
桃花仙人
3楼2012-04-15 21:15:18
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gwsdream

木虫 (正式写手)

学习ing...

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
具体处理条件是怎样的呀?干燥温度怎么确定的 是否得到了溶胶状物质 多大坩埚?装样多少 是否坩埚加盖?

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嘻哈哈
2楼2012-04-14 11:53:32
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Eva_0531

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 谢谢应助! 2012-04-15 22:31:18
Mn系钙钛矿是会喷的,可能与柠檬酸放热有关,这个确实很成问题,不如试试那种耐高温切惰性的氧化锆小球平铺在样品表面,进行被烧,不知道这样能不能减缓喷出量(猜测而已)

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2012-04-15 21:24:00
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ecomaterial

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dy322112: 金币+2, 多谢热心建议! 2012-04-16 08:40:09
残日清风: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-04-16 10:00:58
引用回帖:
3楼: Originally posted by 残日清风 at 2012-04-15 21:15:18:
110℃干燥12h,干燥后得到馒头一样的蓬松物质,研磨成粉焙烧。升温3小时到500℃ 在500℃焙烧5小时 50ml坩埚装量大概是2.5g左右。加盖焙烧的。

由于柠檬酸等有机物在300℃附近会分解,因此采用柠檬酸法的合成物质必须在300℃预烧1h,这样可以减少喷粉的量。可以使用大坩埚以及小样品量,同时要注意炉子的炉壁是否属于那种可清洗的。否则一旦造成不可挽回的污染这炉子就毁了。

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5楼2012-04-16 07:56:43
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