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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 怎么长不出来晶体,急啊
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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liuxiaodan0014

银虫 (小有名气)

[交流] 怎么长不出来晶体,急啊

各位兄弟姐妹：
小妹现在在重NOYORI的Ru(OCOCH3)2([S )-BINAP]的合成。现在遇到了一些问题,想请教一下.
反应是用BINAP（2.2mmol)和[RuC12(cod)](2mmol)加三乙胺（8.6mmol)在55ml甲苯中回流12小时，然后用二氯甲烷40毫升萃取过滤。将二氯甲烷抽干，加叔丁醇107毫升和无水醋酸胺11mmol无水醋酸胺在氩气下加热回流12小时。然后抽干叔丁醇，用60毫升乙醚萃取，抽干乙醚，再用70毫升乙醇萃取，抽干乙醇。剩下的固体用甲苯12毫升和正己烷30毫升混合溶剂重结晶得到晶体。所有实验都需在无水无氧条件下进行〉

现在遇到的问题是：
1.在手套箱哦里点板发现BINAP没反应完，用甲苯溶解后发现还剩不少。
2.用甲苯和己烷在 室温下重结晶的时候溶解的部分很少,拿出来加热回流重结晶溶解的也不多,而且很容易就被氧化了.大家帮我想象有没有更好的重结晶的方法?
3.溶解过滤出的一部分刚开始是清夜,但放置一夜后发现混浊,有粉末状的物质析出.

我在考虑下次作的时候要不要多加热回流一段时间,如24小时,这样会不会有副反应,或者是把BINAP的量减少,这样行不行,望各位指教>.  不胜感激.
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1楼 2007-12-28 17:48:56
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crystalsnet

新虫 (正式写手)
帮您顶
希望高手多支点
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2楼2007-12-29 01:15:45
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liuchao666666

我也做无水无氧配合物合成,反应现象比较正常,但用甲苯提取后,放置一段时间就有粉末状沉淀生成,还没找到好的解决方法. 好烦
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3楼2007-12-29 20:29:33
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gonemrc

捐助贵宾 (正式写手)
我也顶一下.做这方面的大家有空讨论讨论吧.其实我也碰到这样的问题.用toluene提取,或者是别的,如DME,放置后有时就是固体粉末.
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4楼2007-12-30 10:53:02
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gonemrc

捐助贵宾 (正式写手)
其实楼主的条件是不错的.还有手套箱用用.我们虽然有,但是没得用.唉.虽然我也是做无水无氧的配合物结晶.整天在双排管前用针筒抽来抽去,洗来洗去,也收效甚微.
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5楼2007-12-30 10:56:12
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木头608

金虫 (著名写手)
不太懂，帮你顶一下
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论成败，人生豪迈，只不过需要等待！
6楼2007-12-30 14:33:57
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木头608

金虫 (著名写手)
不太懂，帮你顶一下
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论成败，人生豪迈，只不过需要等待！
7楼2007-12-30 14:34:10
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caoyuannust

铜虫 (小有名气)
溶解度太小的物种通常难以重结晶法得到适于结构分析的晶体，可考虑
1。换溶剂
2。反应和生长一步进行
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8楼2008-01-06 13:12:56
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shengershao

银虫 (正式写手)
Ru(OCOCH3)2([S )-BINAP]？
BINAP已经被人做烂了吧？
我也做联二萘的 不过是NOBIN
有机会交流一下
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9楼2008-01-07 08:45:48
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shengershao

银虫 (正式写手)
感觉你的反应步骤很多啊 我们做晶体的 经不起那么折腾噢
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10楼2008-01-07 08:47:52
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