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怎么长不出来晶体,急啊
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各位兄弟姐妹： 小妹现在在重NOYORI的Ru(OCOCH3)2([S )-BINAP]的合成。现在遇到了一些问题,想请教一下. 反应是用BINAP（2.2mmol)和[RuC12(cod)](2mmol)加三乙胺（8.6mmol)在55ml甲苯中回流12小时，然后用二氯甲烷40毫升萃取过滤。将二氯甲烷抽干，加叔丁醇107毫升和无水醋酸胺11mmol无水醋酸胺在氩气下加热回流12小时。然后抽干叔丁醇，用60毫升乙醚萃取，抽干乙醚，再用70毫升乙醇萃取，抽干乙醇。剩下的固体用甲苯12毫升和正己烷30毫升混合溶剂重结晶得到晶体。所有实验都需在无水无氧条件下进行〉 现在遇到的问题是： 1.在手套箱哦里点板发现BINAP没反应完，用甲苯溶解后发现还剩不少。 2.用甲苯和己烷在 室温下重结晶的时候溶解的部分很少,拿出来加热回流重结晶溶解的也不多,而且很容易就被氧化了.大家帮我想象有没有更好的重结晶的方法? 3.溶解过滤出的一部分刚开始是清夜,但放置一夜后发现混浊,有粉末状的物质析出. 我在考虑下次作的时候要不要多加热回流一段时间,如24小时,这样会不会有副反应,或者是把BINAP的量减少,这样行不行,望各位指教>. 不胜感激. |
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