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汕头大学海洋科学接受调剂
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xmcwebpasser

金虫 (正式写手)

[求助] 大家帮帮忙,nosey谱确定糖的类型,谢谢 已有1人参与

一苷类化合物:  糖部分的碳谱数据:87.4 (端基碳) 81.0  77.7   72.2   69.6   61.1  根据端基氢的耦合常数(4.38,1H,d,J=9.5HZ)判断为beta构型。根据1H-1H COSY 谱图确定了糖上碳氢的化学位移。如下图:

所有的氢和碳以及羟基的信号均标注在图上了,由于H3和H5信号重叠noesy上无法判断,能否根据羟基的相对位置来判断构型?

可以看到 5.30的羟基与4.57的羟基有关联,但是4.97与5.05的羟基怎么判断,斑点的中心不正对任何一个羟基,如何处理?

谢谢大家!
大家帮帮忙,nosey谱确定糖的类型,谢谢
noesy.png


大家帮帮忙,nosey谱确定糖的类型,谢谢-1
数据归属.png

[ Last edited by xmcwebpasser on 2013-12-10 at 22:20 ]
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ljjyf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-12-20 13:09:29
4.39 H1 (d, J = 9.5Hz), 2.96 H2 (dd, J =9.5, 9.5Hz ),2.80 H4 (dd, J = 8.5, 8.5Hz),由这三个氢的耦合常数就可以确定H1-H-5 即糖上的H全部处于直立键,H1,H-3,H-5处于同一面,而H-2和H-4处于另一面,即为B-葡萄糖。这样一来单糖的相对构型就确定了,你提出的问题就解决了,根本不需要NOE相关
9楼2013-12-17 19:37:43
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xmcwebpasser

金虫 (正式写手)

怎么都没人啊
o(∩_∩)o西药让人明明白白的死中药让人稀里糊涂的活
2楼2013-12-11 13:58:34
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ljjyf

金虫 (小有名气)


中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-12-20 13:08:59
引用回帖:
2楼: Originally posted by xmcwebpasser at 2013-12-11 13:58:34
怎么都没人啊

从你的谱图可以看出,化合物纯度相当好,既然你可以完成糖上C-H的归属,说明糖的氢信号是可以完全分辨的,通过耦合常数来判断糖的类型就可以了,但是你的谱图没有糖上的氢信号,所以没办法帮你
3楼2013-12-12 14:36:44
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xmcwebpasser

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ljjyf at 2013-12-12 14:36:44
从你的谱图可以看出,化合物纯度相当好,既然你可以完成糖上C-H的归属,说明糖的氢信号是可以完全分辨的,通过耦合常数来判断糖的类型就可以了,但是你的谱图没有糖上的氢信号,所以没办法帮你...

嗯嗯,我一会把氢谱图传上去,您帮我看看,谢谢您了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
o(∩_∩)o西药让人明明白白的死中药让人稀里糊涂的活
4楼2013-12-14 09:38:02
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