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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 大家帮帮忙，nosey谱确定糖的类型，谢谢
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xmcwebpasser

金虫 (正式写手)

[求助] 大家帮帮忙，nosey谱确定糖的类型，谢谢 已有1人参与

一苷类化合物：  糖部分的碳谱数据：87.4 （端基碳） 81.0  77.7   72.2   69.6   61.1  根据端基氢的耦合常数（4.38，1H，d，J=9.5HZ）判断为beta构型。根据1H-1H COSY 谱图确定了糖上碳氢的化学位移。如下图：

所有的氢和碳以及羟基的信号均标注在图上了，由于H3和H5信号重叠noesy上无法判断，能否根据羟基的相对位置来判断构型？

可以看到 5.30的羟基与4.57的羟基有关联，但是4.97与5.05的羟基怎么判断，斑点的中心不正对任何一个羟基，如何处理？

谢谢大家！
大家帮帮忙，nosey谱确定糖的类型，谢谢
noesy.png


大家帮帮忙，nosey谱确定糖的类型，谢谢-1
数据归属.png

[ Last edited by xmcwebpasser on 2013-12-10 at 22:20 ]
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o(∩_∩)o西药让人明明白白的死中药让人稀里糊涂的活
1楼 2013-12-10 14:05:43
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xmcwebpasser

金虫 (正式写手)
怎么都没人啊
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o(∩_∩)o西药让人明明白白的死中药让人稀里糊涂的活
2楼2013-12-11 13:58:34
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ljjyf

金虫 (小有名气)
★
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-12-20 13:08:59
引用回帖:
2楼: Originally posted by xmcwebpasser at 2013-12-11 13:58:34
怎么都没人啊

从你的谱图可以看出，化合物纯度相当好，既然你可以完成糖上C-H的归属，说明糖的氢信号是可以完全分辨的，通过耦合常数来判断糖的类型就可以了，但是你的谱图没有糖上的氢信号，所以没办法帮你
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3楼2013-12-12 14:36:44
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xmcwebpasser

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ljjyf at 2013-12-12 14:36:44
从你的谱图可以看出，化合物纯度相当好，既然你可以完成糖上C-H的归属，说明糖的氢信号是可以完全分辨的，通过耦合常数来判断糖的类型就可以了，但是你的谱图没有糖上的氢信号，所以没办法帮你...

嗯嗯，我一会把氢谱图传上去，您帮我看看，谢谢您了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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o(∩_∩)o西药让人明明白白的死中药让人稀里糊涂的活
4楼2013-12-14 09:38:02
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xmcwebpasser

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ljjyf at 2013-12-12 14:36:44
从你的谱图可以看出，化合物纯度相当好，既然你可以完成糖上C-H的归属，说明糖的氢信号是可以完全分辨的，通过耦合常数来判断糖的类型就可以了，但是你的谱图没有糖上的氢信号，所以没办法帮你...

这是氢谱图还有放大的，麻烦您帮我看一下，谢谢您了
大家帮帮忙，nosey谱确定糖的类型，谢谢-2
氢谱图.jpg


大家帮帮忙，nosey谱确定糖的类型，谢谢-3
放大的氢谱图.jpg
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o(∩_∩)o西药让人明明白白的死中药让人稀里糊涂的活
5楼2013-12-14 16:55:20
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ljjyf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-12-20 13:09:15
xmcwebpasser: 金币+30 2013-12-21 18:21:01
根据H-1，H-2，和H-4的耦合常数可以判断该糖基为葡萄糖，但没有电子谱，无法准确计算耦合常数，你自己算算吧
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6楼2013-12-15 11:00:08
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xmcwebpasser

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ljjyf at 2013-12-15 11:00:08
根据H-1，H-2，和H-4的耦合常数可以判断该糖基为葡萄糖，但没有电子谱，无法准确计算耦合常数，你自己算算吧

您帮我看看，我不怎么会算
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7楼2013-12-16 17:17:53
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xmcwebpasser

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ljjyf at 2013-12-15 11:00:08
根据H-1，H-2，和H-4的耦合常数可以判断该糖基为葡萄糖，但没有电子谱，无法准确计算耦合常数，你自己算算吧

这是氢谱图
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    • 2013-12-16 17:19:30, 222.67 K
o(∩_∩)o西药让人明明白白的死中药让人稀里糊涂的活
8楼2013-12-16 17:19:30
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ljjyf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-12-20 13:09:29
4.39 H1 (d, J = 9.5Hz), 2.96 H2 (dd, J =9.5, 9.5Hz ),2.80 H4 (dd, J = 8.5, 8.5Hz),由这三个氢的耦合常数就可以确定H1-H-5 即糖上的H全部处于直立键，H1，H-3，H-5处于同一面，而H-2和H-4处于另一面，即为B-葡萄糖。这样一来单糖的相对构型就确定了，你提出的问题就解决了，根本不需要NOE相关
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9楼2013-12-17 19:37:43
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xmcwebpasser

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by ljjyf at 2013-12-17 19:37:43
4.39 H1 (d, J = 9.5Hz), 2.96 H2 (dd, J =9.5, 9.5Hz ),2.80 H4 (dd, J = 8.5, 8.5Hz),由这三个氢的耦合常数就可以确定H1-H-5 即糖上的H全部处于直立键，H1，H-3，H-5处于同一面，而H-2和H-4处于另一面，即为B-葡萄 ...

非常感谢！
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10楼2013-12-20 12:04:29
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