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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 测预聚体NCO含量时 不能溶解 出现絮状物怎么办
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骆雨萌_Amy

新虫 (小有名气)

[求助] 测预聚体NCO含量时 不能溶解 出现絮状物怎么办 已有2人参与

我用MDI与三羟基甲基丙烷（TMP）制备了固化剂——端NCO的预聚体，为什么我在标定NCO含量，用二正丁胺-甲苯溶解预聚体的时候，出现大量的絮状物，进而形成片状的弹性体，不能溶解，怎么滴定啊？
还请各位帮忙  谢谢啦！
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1楼 2013-12-09 10:14:59
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无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 欢迎新虫应助 2013-12-09 19:11:01
配方设计有问题
说明你这个预聚体在甲苯里面溶解力不够
这个要想办法解决配方   而不是去想怎么测
你这个做出来和另一个组分的相容性肯定是有问题的
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2楼2013-12-09 10:41:18
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tianliang218

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-12-09 19:11:05
是不是甲苯或者容器中有水呢？
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3楼2013-12-09 10:54:13
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骆雨萌_Amy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 无视军团 at 2013-12-09 10:41:18
配方设计有问题
说明你这个预聚体在甲苯里面溶解力不够
这个要想办法解决配方   而不是去想怎么测
你这个做出来和另一个组分的相容性肯定是有问题的

可我用的是很经典的配方，红外结果也表明制备成功了……，不知道有没有人遇到过这种状况
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4楼2013-12-09 13:17:26
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无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by 骆雨萌_Amy at 2013-12-09 13:17:26
可我用的是很经典的配方，红外结果也表明制备成功了……，不知道有没有人遇到过这种状况...

红外说明结构是对的
但不能保证一定能用啊
你这个是打算怎么用啊？在甲苯里都不能很好溶解
我只是个建议
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5楼2013-12-09 15:16:25
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骆雨萌_Amy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 无视军团 at 2013-12-09 15:16:25
红外说明结构是对的
但不能保证一定能用啊
你这个是打算怎么用啊？在甲苯里都不能很好溶解
我只是个建议...

怎么用？作为固化剂啊
文献上有说  加入甲苯、二甲苯稀释时肯有白色的加成物沉淀析出，溶剂加的越快析出越多，析出物再溶入体系的时间越长

我就想知道有没有什么好的方法避免
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6楼2013-12-09 16:16:55
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liuchuiqin

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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骆雨萌_Amy: 金币+200, ★★★很有帮助 2013-12-13 09:24:46
这个可能是因为预聚体在甲苯中的溶解性不好，可以试着加些助溶的溶剂，例如丙酮或者二氯甲烷等含水率比较低的溶剂增溶
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7楼2013-12-12 21:10:36
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西域漂泊

金虫 (正式写手)
楼主您用什么方法滴定NCO含量的？能推荐一篇文献吗？我进行了多组实验，发现MDI在甲苯中，只要加入含N的化合物就会形成许多的絮状物，也不是有水的原因，我往MDI的甲苯溶液中直接滴加水也不会出现这种不溶物。请问这个不溶解，你最后怎么解决的。我想对产物进行核磁表征，可是不溶解，无法过柱子彻底纯化，也无法配成溶液去拍核磁。
实在是遇到阻碍实验工作继续开展的大问题了。期待您白忙之中，给予解答，谢谢！
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污水处理/中水回用/二噁英治理/电厂废水/循环水处理/废气处理/VOCs治理/脱汞/节能减排方案
8楼2014-03-05 00:45:25
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西域漂泊

金虫 (正式写手)
★
异氰酸酯: 金币+1, 感谢交流 2014-03-05 08:41:25
引用回帖:
8楼: Originally posted by 西域漂泊 at 2014-03-05 00:45:25
楼主您用什么方法滴定NCO含量的？能推荐一篇文献吗？我进行了多组实验，发现MDI在甲苯中，只要加入含N的化合物就会形成许多的絮状物，也不是有水的原因，我往MDI的甲苯溶液中直接滴加水也不会出现这种不溶物。请问这 ...

加入丙酮做增溶剂，那些絮状不溶物就溶解了吗？
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污水处理/中水回用/二噁英治理/电厂废水/循环水处理/废气处理/VOCs治理/脱汞/节能减排方案
9楼2014-03-05 00:46:51
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yilecao

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

用丙酮-二正丁胺法
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10楼2015-08-17 14:21:28
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