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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 编辑说我的我的晶体过大，R值太高，如何解决？
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gca1983

金虫 (正式写手)

[求助] 编辑说我的我的晶体过大，R值太高，如何解决？

•        NOTE:  we checked the CIF file using the International Union of Crystallography facility found at:  http://checkcif.iucr.org/ and found serious alerts (level A) which may indicate errors – see attached checkcif report (PDF file) and comments from our data analyst (below).  Please correct the errors, or add a comment to the CIF file explaining the significance of the alerts.

CIF文件在线检测时，出现一个A类错误，是否有影响，应该如何解释？请高手帮忙，万分感激。

Alert level A
PLAT029_ALERT_3_A _diffrn_measured_fraction_theta_full Low ....... 0.908
以下是编辑的意见，该如何回答呢？
o        COMMENTS:
The structure connectivity has been established, however I would not recommend using a crystal as large as that used in this study:   

_exptl_crystal_size_max           0.94
_exptl_crystal_size_mid           0.23
_exptl_crystal_size_min           0.18   

The high R- and wR2-factors may be associated with this large crystal, but may be a result of other issues such as pseudo merihedral twinning, the unit cell dimensions suggest that this is potentially a problem:   

_cell_length_a                    12.7431(4)
_cell_length_b                    11.7643(4)
_cell_length_c                    12.0525(4)
_cell_angle_alpha                 90.00
_cell_angle_beta                  90.7990(10)
_cell_angle_gamma                 90.00
_cell_volume                      1806.66(10)   

The authors should check the raw data for twinning (or search for this using the twinning software in Platon).
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1楼 2013-12-09 09:37:41
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xiaochong98

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
晶体大不是主要毛病，编辑怀疑你的晶体可能有孪晶，要求你用platon检查一下，是否是孪晶。
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北京人
2楼2013-12-09 09:49:24
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gca1983

金虫 (正式写手)
请问什么是孪晶？
因为我的化合物在晶体中是以一对对应异构体（R和S型同时存在）的形式出现的，是不是这就能说明是孪晶？
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3楼2013-12-09 09:53:42
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山河大川

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaochong98 at 2013-12-09 09:49:24
晶体大不是主要毛病，编辑怀疑你的晶体可能有孪晶，要求你用platon检查一下，是否是孪晶。

你好！请问如何用platon检验是不是孪晶呢？
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人生不设限
4楼2013-12-09 15:05:00
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forever1706

禁虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
Alert level A
PLAT029_ALERT_3_A _diffrn_measured_fraction_theta_full Low ....... 0.908

这个是完整度不够高，有人用acta 51 或者是omit -3 51，来删掉高角度的衍射点，完整度会有提高，取决于你有多少高角度的衍射点。
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5楼2013-12-10 05:58:09
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xmuamoy

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaochong98 at 2013-12-09 09:49:24
晶体大不是主要毛病，编辑怀疑你的晶体可能有孪晶，要求你用platon检查一下，是否是孪晶。

晶体太大，肯定不行！解决办法：把晶体埋在胶里，用一根细针，轻轻地将晶体压成两半。再选一块好晶体重测。
Referee说No的根本原因在于：晶体太大，X-射线光斑无法笼罩整个晶体，这样会造成强度数据的严重误差。一般XRD的准直器的直径为0.5mm， 也就是说：晶体最大尺寸不应大于0.5mm.
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6楼2013-12-10 07:20:45
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gca1983

金虫 (正式写手)
难道没有好的解决方法？？
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7楼2013-12-11 21:33:44
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ZJboy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gca1983 at 2013-12-09 09:53:42
请问什么是孪晶？
因为我的化合物在晶体中是以一对对应异构体（R和S型同时存在）的形式出现的，是不是这就能说明是孪晶？

可能两颗晶体长在一起
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8楼2013-12-12 12:03:24
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