24小时热门版块排行榜    

查看: 2039  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

wymkaoyan

银虫 (小有名气)

[求助] 乙烯基己内酰胺聚合失败,求解答

各位大神,小学生我最近在做乙烯基己内酰胺的聚合反应,用的AIBN为引发剂,DMF为溶剂,3硫基丙酸(MPA)为链转移剂,我的实验过程是这样的:首先将乙烯基己内酰胺和MPA溶于DMF中,然后N2鼓泡20min,N2保护,升温至75度,然后将AIBN的DMF溶液逐滴加入到反应物料中,反应8h,结果没有聚合,试了两次都没有成功,各位大神,求指导啊!我的乙烯基己内酰胺用之前在正己烷中重结晶了三次,然后在烘箱中80度烘干(当时已经融化了,但是乙烯基己内酰胺的熔点很低,30几度,沸点120多度),这一步是不是有问题,是不是单体在烘干过程中变性了。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hamlat_yl

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wymkaoyan at 2013-12-10 21:58:20
请问您觉得烘干会不会有影响,您做过这个合成吗,能加下好友吗,向您学习经验...

你用的是惰性溶剂,烘干没影响的。可以加好友。我做过几种聚合反应,没做过你这个。
8楼2013-12-11 08:48:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

he_pan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wymkaoyan: 金币+4, 有帮助 2013-12-10 21:22:58
要更加彻底的除去氧气,氧是链转移剂。
延长鼓泡泡时间,可行的话也可以尝试真空条件下聚合。

再不行可以先加AIBN,除氧,再逐渐升温,防止除氧后再滴加时又有气体进入。
个人意见,仅供参考。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

好好学习
2楼2013-12-09 13:05:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hamlat_yl

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wymkaoyan: 金币+4, 有帮助 2013-12-10 21:22:46
确实不用烘干啊!你觉得烘完以后有聚合的迹象吗?
3楼2013-12-09 14:29:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wymkaoyan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hamlat_yl at 2013-12-09 14:29:57
确实不用烘干啊!你觉得烘完以后有聚合的迹象吗?

没有啊,冷却后像冰块一样,那一般怎么除去重结晶的溶剂呢
4楼2013-12-10 21:19:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 yPv6ndDtiRxQ 2026-08-11 4/200 2026-08-11 21:15 by thgx1vqMqrLw
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 yPv6ndDtiRxQ 2026-08-11 3/150 2026-08-11 20:51 by thgx1vqMqrLw
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 yPv6ndDtiRxQ 2026-08-10 7/350 2026-08-11 20:39 by thgx1vqMqrLw
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[教师之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 GpvwGNVshCOp 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:39 by thgx1vqMqrLw
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] FileCode能看出啥? +7 要乐观耀哥 2026-08-10 17/850 2026-08-11 10:50 by 要乐观耀哥
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 好奇怪的filecode +4 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-10 14:20 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
信息提示
请填处理意见