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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 乙烯基己内酰胺聚合失败，求解答
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wymkaoyan

银虫 (小有名气)

[求助] 乙烯基己内酰胺聚合失败，求解答

各位大神，小学生我最近在做乙烯基己内酰胺的聚合反应，用的AIBN为引发剂，DMF为溶剂，3硫基丙酸（MPA）为链转移剂，我的实验过程是这样的：首先将乙烯基己内酰胺和MPA溶于DMF中，然后N2鼓泡20min，N2保护，升温至75度，然后将AIBN的DMF溶液逐滴加入到反应物料中，反应8h，结果没有聚合，试了两次都没有成功，各位大神，求指导啊！我的乙烯基己内酰胺用之前在正己烷中重结晶了三次，然后在烘箱中80度烘干（当时已经融化了，但是乙烯基己内酰胺的熔点很低，30几度，沸点120多度），这一步是不是有问题，是不是单体在烘干过程中变性了。
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1楼 2013-12-08 20:11:24
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

he_pan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wymkaoyan: 金币+4, ★有帮助 2013-12-10 21:22:58
要更加彻底的除去氧气，氧是链转移剂。
延长鼓泡泡时间，可行的话也可以尝试真空条件下聚合。

再不行可以先加AIBN，除氧，再逐渐升温，防止除氧后再滴加时又有气体进入。
个人意见，仅供参考。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

wymkaoyan
好好学习
2楼2013-12-09 13:05:55
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hamlat_yl

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wymkaoyan: 金币+4, ★有帮助 2013-12-10 21:22:46
确实不用烘干啊！你觉得烘完以后有聚合的迹象吗？
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3楼2013-12-09 14:29:57
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wymkaoyan

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hamlat_yl at 2013-12-09 14:29:57
确实不用烘干啊！你觉得烘完以后有聚合的迹象吗？

没有啊，冷却后像冰块一样，那一般怎么除去重结晶的溶剂呢
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4楼2013-12-10 21:19:21
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普通回帖

wymkaoyan

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by he_pan at 2013-12-09 13:05:55
要更加彻底的除去氧气，氧是链转移剂。
延长鼓泡泡时间，可行的话也可以尝试真空条件下聚合。

再不行可以先加AIBN，除氧，再逐渐升温，防止除氧后再滴加时又有气体进入。
个人意见，仅供参考。

除氧要这么严格吗
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5楼2013-12-10 21:22:23
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hamlat_yl

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by wymkaoyan at 2013-12-10 21:19:21
没有啊，冷却后像冰块一样，那一般怎么除去重结晶的溶剂呢...

过滤就可以了啊，不烘干，自然挥去。
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6楼2013-12-10 21:36:15
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wymkaoyan

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hamlat_yl at 2013-12-10 21:36:15
过滤就可以了啊，不烘干，自然挥去。...

请问您觉得烘干会不会有影响，您做过这个合成吗，能加下好友吗，向您学习经验
赞一下 回复此楼
7楼2013-12-10 21:58:20
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hamlat_yl

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wymkaoyan at 2013-12-10 21:58:20
请问您觉得烘干会不会有影响，您做过这个合成吗，能加下好友吗，向您学习经验...

你用的是惰性溶剂，烘干没影响的。可以加好友。我做过几种聚合反应，没做过你这个。
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8楼2013-12-11 08:48:25
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wymkaoyan

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by hamlat_yl at 2013-12-11 08:48:25
你用的是惰性溶剂，烘干没影响的。可以加好友。我做过几种聚合反应，没做过你这个。...

求QQ，谢谢！！！！
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9楼2013-12-11 12:30:19
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狼族超

银虫 (小有名气)
楼主我也在做，按照文献的方法就是合成不出来，晕死了
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10楼2014-07-14 20:46:26
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