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wymkaoyan

银虫 (小有名气)

[求助] 乙烯基己内酰胺聚合失败,求解答

各位大神,小学生我最近在做乙烯基己内酰胺的聚合反应,用的AIBN为引发剂,DMF为溶剂,3硫基丙酸(MPA)为链转移剂,我的实验过程是这样的:首先将乙烯基己内酰胺和MPA溶于DMF中,然后N2鼓泡20min,N2保护,升温至75度,然后将AIBN的DMF溶液逐滴加入到反应物料中,反应8h,结果没有聚合,试了两次都没有成功,各位大神,求指导啊!我的乙烯基己内酰胺用之前在正己烷中重结晶了三次,然后在烘箱中80度烘干(当时已经融化了,但是乙烯基己内酰胺的熔点很低,30几度,沸点120多度),这一步是不是有问题,是不是单体在烘干过程中变性了。
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he_pan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wymkaoyan: 金币+4, 有帮助 2013-12-10 21:22:58
要更加彻底的除去氧气,氧是链转移剂。
延长鼓泡泡时间,可行的话也可以尝试真空条件下聚合。

再不行可以先加AIBN,除氧,再逐渐升温,防止除氧后再滴加时又有气体进入。
个人意见,仅供参考。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

好好学习
2楼2013-12-09 13:05:55
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hamlat_yl

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wymkaoyan: 金币+4, 有帮助 2013-12-10 21:22:46
确实不用烘干啊!你觉得烘完以后有聚合的迹象吗?
3楼2013-12-09 14:29:57
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wymkaoyan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hamlat_yl at 2013-12-09 14:29:57
确实不用烘干啊!你觉得烘完以后有聚合的迹象吗?

没有啊,冷却后像冰块一样,那一般怎么除去重结晶的溶剂呢
4楼2013-12-10 21:19:21
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普通回帖

wymkaoyan

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by he_pan at 2013-12-09 13:05:55
要更加彻底的除去氧气,氧是链转移剂。
延长鼓泡泡时间,可行的话也可以尝试真空条件下聚合。

再不行可以先加AIBN,除氧,再逐渐升温,防止除氧后再滴加时又有气体进入。
个人意见,仅供参考。

除氧要这么严格吗
5楼2013-12-10 21:22:23
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hamlat_yl

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by wymkaoyan at 2013-12-10 21:19:21
没有啊,冷却后像冰块一样,那一般怎么除去重结晶的溶剂呢...

过滤就可以了啊,不烘干,自然挥去。
6楼2013-12-10 21:36:15
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wymkaoyan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hamlat_yl at 2013-12-10 21:36:15
过滤就可以了啊,不烘干,自然挥去。...

请问您觉得烘干会不会有影响,您做过这个合成吗,能加下好友吗,向您学习经验
7楼2013-12-10 21:58:20
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hamlat_yl

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wymkaoyan at 2013-12-10 21:58:20
请问您觉得烘干会不会有影响,您做过这个合成吗,能加下好友吗,向您学习经验...

你用的是惰性溶剂,烘干没影响的。可以加好友。我做过几种聚合反应,没做过你这个。
8楼2013-12-11 08:48:25
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wymkaoyan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by hamlat_yl at 2013-12-11 08:48:25
你用的是惰性溶剂,烘干没影响的。可以加好友。我做过几种聚合反应,没做过你这个。...

求QQ,谢谢!!!!
9楼2013-12-11 12:30:19
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狼族超

银虫 (小有名气)

楼主我也在做,按照文献的方法就是合成不出来,晕死了
10楼2014-07-14 20:46:26
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