24小时热门版块排行榜    

查看: 2035  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

wymkaoyan

银虫 (小有名气)

[求助] 乙烯基己内酰胺聚合失败,求解答

各位大神,小学生我最近在做乙烯基己内酰胺的聚合反应,用的AIBN为引发剂,DMF为溶剂,3硫基丙酸(MPA)为链转移剂,我的实验过程是这样的:首先将乙烯基己内酰胺和MPA溶于DMF中,然后N2鼓泡20min,N2保护,升温至75度,然后将AIBN的DMF溶液逐滴加入到反应物料中,反应8h,结果没有聚合,试了两次都没有成功,各位大神,求指导啊!我的乙烯基己内酰胺用之前在正己烷中重结晶了三次,然后在烘箱中80度烘干(当时已经融化了,但是乙烯基己内酰胺的熔点很低,30几度,沸点120多度),这一步是不是有问题,是不是单体在烘干过程中变性了。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wymkaoyan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hamlat_yl at 2013-12-10 21:36:15
过滤就可以了啊,不烘干,自然挥去。...

请问您觉得烘干会不会有影响,您做过这个合成吗,能加下好友吗,向您学习经验
7楼2013-12-10 21:58:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

he_pan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wymkaoyan: 金币+4, 有帮助 2013-12-10 21:22:58
要更加彻底的除去氧气,氧是链转移剂。
延长鼓泡泡时间,可行的话也可以尝试真空条件下聚合。

再不行可以先加AIBN,除氧,再逐渐升温,防止除氧后再滴加时又有气体进入。
个人意见,仅供参考。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

好好学习
2楼2013-12-09 13:05:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hamlat_yl

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wymkaoyan: 金币+4, 有帮助 2013-12-10 21:22:46
确实不用烘干啊!你觉得烘完以后有聚合的迹象吗?
3楼2013-12-09 14:29:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wymkaoyan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hamlat_yl at 2013-12-09 14:29:57
确实不用烘干啊!你觉得烘完以后有聚合的迹象吗?

没有啊,冷却后像冰块一样,那一般怎么除去重结晶的溶剂呢
4楼2013-12-10 21:19:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-11 16:57 by Ai19911123
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +7 Tide man 2026-08-10 8/400 2026-08-11 15:49 by 铁帽子农民
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +3 工厂打螺丝 2026-08-08 3/150 2026-08-11 13:42 by 会议编辑
[基金申请] 帮忙看看fileCode +6 wwncly 2026-08-10 12/600 2026-08-11 13:01 by wwncly
[基金申请] FileCode能看出啥? +7 要乐观耀哥 2026-08-10 17/850 2026-08-11 10:50 by 要乐观耀哥
[基金申请] filecode +9 documentary 2026-08-10 9/450 2026-08-11 10:08 by wk7465
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +10 yufeiwaner 2026-08-09 11/550 2026-08-10 18:47 by yufeiwaner
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
请填处理意见