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penglu7006

铁杆木虫 (正式写手)

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[交流] 紧急求助色谱柱诡异现象求解——缓冲盐冲，柱前端直接漏液

最近在用C18柱（4.6*250mm, 5um，大连依利特）做实验。采用流动相3做实验，做了3次实验都正常。但昨天遇到诡异现象，采用 1ml/min 流动相3时，柱子前端接口处总是漏液，压力显示为不接柱子的压力（4bar）
流动相1：CH3OH 100% 压力正常 56bar（1ml/min）
流动相2：H2O/CH3OH=7:3，压力正常，145bar（1ml/min）
流动相3：2mM 醋酸铵 (H2O): 2mM 醋酸铵CH3OH=7:3 （流动相分为两部分，A是醋酸铵溶解在水中，B是醋酸铵溶解在甲醇中）
开始0.5ml/min，压力正常 75bar
后来升到 1.0ml/min时，压力上升至130bar左右，就突然掉至 4bar，跟没接色谱柱一样，柱子前端PEEK头接口处漏液，感觉像是接头直接被蹦出来了。

后来换了两个新PEEK头接口，重新配了流动相，重复流动相1-3试，还是出现这样子的情况。

求高手解释一下是可能是哪里出问题了，有什么办法。
可能原因1：有人说是柱子前端堵了，但为何用流动相1、2是正常的？
可能原因2：有人说流动相有问题，但我做了3次实验都是正常的？
可能原因3：有人说PEEK头接口有问题，但换了几个PEEK头重新接，都出现这样的情况？
可能原因4……

[ Last edited by penglu7006 on 2013-12-8 at 16:42 ]

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1楼 2013-12-07 15:24:24

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silylily

新虫 (小有名气)

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★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

可能是哪里堵了建议拆开管路挨段检查不接柱子
用甲醇水冲洗系统

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8楼2013-12-08 09:19:51

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zhang5702

铜虫 (小有名气)

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★ ★
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crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-12-08 09:48:02

柱头漏液，压力肯定下降。一般的PEEK接头耐压有限的，压力高导致接头蹦出。缓冲盐流动相如有盐析出会堵色谱柱。按你的描述，多半是流动相3有问题，配好的缓冲盐流动相，盐一定要在水相中完全溶解，并过滤。如果柱子堵了，建议用95%水+5%甲醇低流速冲柱子。流动相温度可加热到40度左右，以便溶解结晶的盐。

5甲醇

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2楼2013-12-07 23:44:16

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