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紧急求助 色谱柱诡异现象求解——缓冲盐冲,柱前端直接漏液
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最近在用C18柱(4.6*250mm, 5um,大连依利特)做实验。采用流动相3做实验,做了3次实验都正常。但昨天遇到诡异现象,采用 1ml/min 流动相3时,柱子前端接口处总是漏液,压力显示为不接柱子的压力(4bar) 流动相1:CH3OH 100% 压力正常 56bar(1ml/min) 流动相2:H2O/CH3OH=7:3,压力正常,145bar(1ml/min) 流动相3:2mM 醋酸铵 (H2O): 2mM 醋酸铵CH3OH=7:3 (流动相分为两部分,A是醋酸铵溶解在水中,B是醋酸铵溶解在甲醇中) 开始0.5ml/min,压力正常 75bar 后来升到 1.0ml/min时,压力上升至130bar左右,就突然掉至 4bar,跟没接色谱柱一样,柱子前端PEEK头接口处漏液,感觉像是接头直接被蹦出来了。 后来换了两个新PEEK头接口,重新配了流动相,重复流动相1-3试,还是出现这样子的情况。 求高手解释一下是可能是哪里出问题了,有什么办法。 可能原因1:有人说是柱子前端堵了,但为何用流动相1、2是正常的? 可能原因2:有人说流动相有问题,但我做了3次实验都是正常的? 可能原因3:有人说PEEK头接口有问题,但换了几个PEEK头重新接,都出现这样的情况? 可能原因4…… [ Last edited by penglu7006 on 2013-12-8 at 16:42 ] |
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