应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 紧急求助 色谱柱诡异现象求解——缓冲盐冲，柱前端直接漏液
131/1返回列表
查看: 1776  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

penglu7006

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 紧急求助 色谱柱诡异现象求解——缓冲盐冲，柱前端直接漏液

最近在用C18柱（4.6*250mm, 5um，大连依利特）做实验。采用流动相3做实验，做了3次实验都正常。但昨天遇到诡异现象，采用 1ml/min 流动相3时，柱子前端接口处总是漏液，压力显示为不接柱子的压力（4bar）
流动相1：CH3OH 100%  压力正常   56bar（1ml/min）
流动相2：H2O/CH3OH=7:3，压力正常，145bar（1ml/min）
流动相3：2mM 醋酸铵 (H2O):  2mM  醋酸铵CH3OH=7:3  （流动相分为两部分，A是醋酸铵溶解在水中，B是醋酸铵溶解在甲醇中）
开始0.5ml/min，压力正常 75bar
后来升到 1.0ml/min时，压力上升至130bar左右，就突然掉至 4bar，跟没接色谱柱一样，柱子前端PEEK头接口处漏液，感觉像是接头直接被蹦出来了。

后来换了两个新PEEK头接口，重新配了流动相，重复流动相1-3试，还是出现这样子的情况。

求高手解释一下是可能是哪里出问题了，有什么办法。
可能原因1：有人说是柱子前端堵了，但为何用流动相1、2是正常的？
可能原因2：有人说流动相有问题，但我做了3次实验都是正常的？
可能原因3：有人说PEEK头接口有问题，但换了几个PEEK头重新接，都出现这样的情况？
可能原因4……

[ Last edited by penglu7006 on 2013-12-8 at 16:42 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2013-12-07 15:24:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhang5702

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by penglu7006 at 2013-12-08 16:44:41
流动相3是这样的   A瓶是 2mM醋酸铵溶解在水中的   B瓶是 2mM醋酸铵直接溶解在 甲醇中的  实验中按 70%A：30%B  是不是醋酸铵不能直接溶解在甲醇中？...

我们用缓冲盐流动相时，一般很少用梯度洗脱方法，因此都配在一起。醋酸铵在甲醇内的溶解情况我没试过。
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2013-12-08 18:18:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

zhang5702

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-12-08 09:48:02
柱头漏液，压力肯定下降。一般的PEEK接头耐压有限的，压力高导致接头蹦出。缓冲盐流动相如有盐析出会堵色谱柱。按你的描述，多半是流动相3有问题，配好的缓冲盐流动相，盐一定要在水相中完全溶解，并过滤。如果柱子堵了，建议用95%水+5%甲醇低流速冲柱子。流动相温度可加热到40度左右，以便溶解结晶的盐。















5甲醇
赞一下 回复此楼
2楼2013-12-07 23:44:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinwei331

至尊木虫 (文坛精英)
…………………………
赞一下 回复此楼
3楼2013-12-08 06:41:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaolianhai

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可能是柱子外，也有可能是柱子的柱帽出问题了，柱子出问题了是因为缓冲盐洗出，多冲冲吧。还一种可能是柱帽漏液，柱帽漏液直接打电话咨询客服。
赞一下 回复此楼
4楼2013-12-08 06:55:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

凌随缘

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
感觉流动相3有问题，柱温用的是多少，调高一点吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
5楼2013-12-08 07:11:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

silylily

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可能是哪里堵了 建议拆开管路 挨段检查 不接柱子
用甲醇水 冲洗系统
赞一下 回复此楼
8楼2013-12-08 09:19:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

penglu7006

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhang5702 at 2013-12-07 23:44:16
柱头漏液，压力肯定下降。一般的PEEK接头耐压有限的，压力高导致接头蹦出。缓冲盐流动相如有盐析出会堵色谱柱。按你的描述，多半是流动相3有问题，配好的缓冲盐流动相，盐一定要在水相中完全溶解，并过滤。如果柱子 ...

流动相3是这样的   A瓶是 2mM醋酸铵溶解在水中的   B瓶是 2mM醋酸铵直接溶解在 甲醇中的  实验中按 70%A：30%B  是不是醋酸铵不能直接溶解在甲醇中？
赞一下 回复此楼
10楼2013-12-08 16:44:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yyall

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我这边也出现过这种情况 。有可能是有盐析出，建议10%甲醇冲洗，适当给色谱柱加温。流动相尽量现配现用。确保无析出。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
12楼2013-12-08 22:01:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yjlrx

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
流动相2：145bar没事，流动相3:130bar就崩了。我怎么觉得像是接头的原因。
还有我觉得醋酸铵应该直接溶于水：甲醇（7:3）中，不能先溶于甲醇。
赞一下 回复此楼
13楼2013-12-08 22:20:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
quietdistant6楼
2013-12-08 07:38   回复  
sjmr12217楼
2013-12-08 07:44   回复  
dongfang19869楼
2013-12-08 09:34   回复  
相关版块跳转 我要订阅楼主 penglu7006 的主题更新
131/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 帮忙看看fileCode +6 wwncly 2026-08-10 11/550 2026-08-11 09:14 by xiaruohan
[基金申请] FileCode能看出啥？ +7 要乐观耀哥 2026-08-10 16/800 2026-08-11 08:18 by wmfsnow
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +14 Lanmanbaby 2026-08-09 22/1100 2026-08-10 14:57 by wwncly
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode，很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭