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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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penglu7006

铁杆木虫 (正式写手)


[交流] 紧急求助 色谱柱诡异现象求解——缓冲盐冲,柱前端直接漏液

最近在用C18柱(4.6*250mm, 5um,大连依利特)做实验。采用流动相3做实验,做了3次实验都正常。但昨天遇到诡异现象,采用 1ml/min 流动相3时,柱子前端接口处总是漏液,压力显示为不接柱子的压力(4bar)
流动相1:CH3OH 100%  压力正常   56bar(1ml/min)
流动相2:H2O/CH3OH=7:3,压力正常,145bar(1ml/min)
流动相3:2mM 醋酸铵 (H2O):  2mM  醋酸铵CH3OH=7:3  (流动相分为两部分,A是醋酸铵溶解在水中,B是醋酸铵溶解在甲醇中)
开始0.5ml/min,压力正常 75bar
后来升到 1.0ml/min时,压力上升至130bar左右,就突然掉至 4bar,跟没接色谱柱一样,柱子前端PEEK头接口处漏液,感觉像是接头直接被蹦出来了。

后来换了两个新PEEK头接口,重新配了流动相,重复流动相1-3试,还是出现这样子的情况。

求高手解释一下是可能是哪里出问题了,有什么办法。
可能原因1:有人说是柱子前端堵了,但为何用流动相1、2是正常的?
可能原因2:有人说流动相有问题,但我做了3次实验都是正常的?
可能原因3:有人说PEEK头接口有问题,但换了几个PEEK头重新接,都出现这样的情况?
可能原因4……

[ Last edited by penglu7006 on 2013-12-8 at 16:42 ]
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zhang5702

铜虫 (小有名气)



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引用回帖:
10楼: Originally posted by penglu7006 at 2013-12-08 16:44:41
流动相3是这样的   A瓶是 2mM醋酸铵溶解在水中的   B瓶是 2mM醋酸铵直接溶解在 甲醇中的  实验中按 70%A:30%B  是不是醋酸铵不能直接溶解在甲醇中?...

我们用缓冲盐流动相时,一般很少用梯度洗脱方法,因此都配在一起。醋酸铵在甲醇内的溶解情况我没试过。
11楼2013-12-08 18:18:28
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普通回帖

zhang5702

铜虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~ 2013-12-08 09:48:02
柱头漏液,压力肯定下降。一般的PEEK接头耐压有限的,压力高导致接头蹦出。缓冲盐流动相如有盐析出会堵色谱柱。按你的描述,多半是流动相3有问题,配好的缓冲盐流动相,盐一定要在水相中完全溶解,并过滤。如果柱子堵了,建议用95%水+5%甲醇低流速冲柱子。流动相温度可加热到40度左右,以便溶解结晶的盐。















5甲醇
2楼2013-12-07 23:44:16
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jinwei331

至尊木虫 (文坛精英)


…………………………
3楼2013-12-08 06:41:08
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可能是柱子外,也有可能是柱子的柱帽出问题了,柱子出问题了是因为缓冲盐洗出,多冲冲吧。还一种可能是柱帽漏液,柱帽漏液直接打电话咨询客服。
4楼2013-12-08 06:55:42
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凌随缘

铜虫 (小有名气)



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感觉流动相3有问题,柱温用的是多少,调高一点吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2013-12-08 07:11:48
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silylily

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可能是哪里堵了 建议拆开管路 挨段检查 不接柱子
用甲醇水 冲洗系统
8楼2013-12-08 09:19:51
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penglu7006

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by zhang5702 at 2013-12-07 23:44:16
柱头漏液,压力肯定下降。一般的PEEK接头耐压有限的,压力高导致接头蹦出。缓冲盐流动相如有盐析出会堵色谱柱。按你的描述,多半是流动相3有问题,配好的缓冲盐流动相,盐一定要在水相中完全溶解,并过滤。如果柱子 ...

流动相3是这样的   A瓶是 2mM醋酸铵溶解在水中的   B瓶是 2mM醋酸铵直接溶解在 甲醇中的  实验中按 70%A:30%B  是不是醋酸铵不能直接溶解在甲醇中?
10楼2013-12-08 16:44:41
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yyall

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我这边也出现过这种情况 。有可能是有盐析出,建议10%甲醇冲洗,适当给色谱柱加温。流动相尽量现配现用。确保无析出。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
12楼2013-12-08 22:01:08
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yjlrx

金虫 (小有名气)



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流动相2:145bar没事,流动相3:130bar就崩了。我怎么觉得像是接头的原因。
还有我觉得醋酸铵应该直接溶于水:甲醇(7:3)中,不能先溶于甲醇。
13楼2013-12-08 22:20:02
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简单回复
2013-12-08 07:38   回复  
sjmr12217楼
2013-12-08 07:44   回复  
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