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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 紧急求助 色谱柱诡异现象求解——缓冲盐冲，柱前端直接漏液
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penglu7006

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 紧急求助 色谱柱诡异现象求解——缓冲盐冲，柱前端直接漏液

最近在用C18柱（4.6*250mm, 5um，大连依利特）做实验。采用流动相3做实验，做了3次实验都正常。但昨天遇到诡异现象，采用 1ml/min 流动相3时，柱子前端接口处总是漏液，压力显示为不接柱子的压力（4bar）
流动相1：CH3OH 100%  压力正常   56bar（1ml/min）
流动相2：H2O/CH3OH=7:3，压力正常，145bar（1ml/min）
流动相3：2mM 醋酸铵 (H2O):  2mM  醋酸铵CH3OH=7:3  （流动相分为两部分，A是醋酸铵溶解在水中，B是醋酸铵溶解在甲醇中）
开始0.5ml/min，压力正常 75bar
后来升到 1.0ml/min时，压力上升至130bar左右，就突然掉至 4bar，跟没接色谱柱一样，柱子前端PEEK头接口处漏液，感觉像是接头直接被蹦出来了。

后来换了两个新PEEK头接口，重新配了流动相，重复流动相1-3试，还是出现这样子的情况。

求高手解释一下是可能是哪里出问题了，有什么办法。
可能原因1：有人说是柱子前端堵了，但为何用流动相1、2是正常的？
可能原因2：有人说流动相有问题，但我做了3次实验都是正常的？
可能原因3：有人说PEEK头接口有问题，但换了几个PEEK头重新接，都出现这样的情况？
可能原因4……

[ Last edited by penglu7006 on 2013-12-8 at 16:42 ]
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1楼 2013-12-07 15:24:24
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zhang5702

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引用回帖:
10楼: Originally posted by penglu7006 at 2013-12-08 16:44:41
流动相3是这样的   A瓶是 2mM醋酸铵溶解在水中的   B瓶是 2mM醋酸铵直接溶解在 甲醇中的  实验中按 70%A：30%B  是不是醋酸铵不能直接溶解在甲醇中？...

我们用缓冲盐流动相时，一般很少用梯度洗脱方法，因此都配在一起。醋酸铵在甲醇内的溶解情况我没试过。
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11楼2013-12-08 18:18:28
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zhang5702

铜虫 (小有名气)
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crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-12-08 09:48:02
柱头漏液，压力肯定下降。一般的PEEK接头耐压有限的，压力高导致接头蹦出。缓冲盐流动相如有盐析出会堵色谱柱。按你的描述，多半是流动相3有问题，配好的缓冲盐流动相，盐一定要在水相中完全溶解，并过滤。如果柱子堵了，建议用95%水+5%甲醇低流速冲柱子。流动相温度可加热到40度左右，以便溶解结晶的盐。















5甲醇
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2楼2013-12-07 23:44:16
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jinwei331

至尊木虫 (文坛精英)
…………………………
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3楼2013-12-08 06:41:08
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)
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可能是柱子外，也有可能是柱子的柱帽出问题了，柱子出问题了是因为缓冲盐洗出，多冲冲吧。还一种可能是柱帽漏液，柱帽漏液直接打电话咨询客服。
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4楼2013-12-08 06:55:42
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凌随缘

铜虫 (小有名气)
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感觉流动相3有问题，柱温用的是多少，调高一点吧

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5楼2013-12-08 07:11:48
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silylily

新虫 (小有名气)
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可能是哪里堵了 建议拆开管路 挨段检查 不接柱子
用甲醇水 冲洗系统
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8楼2013-12-08 09:19:51
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penglu7006

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhang5702 at 2013-12-07 23:44:16
柱头漏液，压力肯定下降。一般的PEEK接头耐压有限的，压力高导致接头蹦出。缓冲盐流动相如有盐析出会堵色谱柱。按你的描述，多半是流动相3有问题，配好的缓冲盐流动相，盐一定要在水相中完全溶解，并过滤。如果柱子 ...

流动相3是这样的   A瓶是 2mM醋酸铵溶解在水中的   B瓶是 2mM醋酸铵直接溶解在 甲醇中的  实验中按 70%A：30%B  是不是醋酸铵不能直接溶解在甲醇中？
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10楼2013-12-08 16:44:41
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yyall

铜虫 (小有名气)
★
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我这边也出现过这种情况 。有可能是有盐析出，建议10%甲醇冲洗，适当给色谱柱加温。流动相尽量现配现用。确保无析出。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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12楼2013-12-08 22:01:08
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yjlrx

金虫 (小有名气)
★
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流动相2：145bar没事，流动相3:130bar就崩了。我怎么觉得像是接头的原因。
还有我觉得醋酸铵应该直接溶于水：甲醇（7:3）中，不能先溶于甲醇。
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13楼2013-12-08 22:20:02
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quietdistant6楼
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sjmr12217楼
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dongfang19869楼
2013-12-08 09:34   回复  
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