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gaochao

银虫 (正式写手)

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[求助] SEM 制样求助

最近我做了个SEM（想看化合物在溶液中的聚集态大小及形状），操作如下：

把样品用CH3CN 溶解，溶液（浓度为10 μm) 再滴加到玻璃片上，等其挥发干后，再置于干燥箱中真空干燥。样品喷金后拿去做检测（当时用激光粒度仪测得其粒径主要分布在300 nm左右）。小倍数的SEM图如下（小倍数的图主要为直径为几微米的大颗粒，像是聚集形成的）：

后来又放大倍数（大约为90000倍），找到了直径大约为900 nm的球及不规整的颗粒（但发现很难在同一张图里面找到几个类似的球），这是为什么呢？

请问各位：
(1) 我制样是不是存在一定的问题？（第一次做SEM也没有经验）
(2) 制样是如何有效的防止纳米球的聚集？

谢谢各位的参与！

小倍数图.jpg

纳米球.jpg

纳米颗粒.jpg

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好孩子

1楼 2013-12-06 17:13:40

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

raingung

木虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gaochao: 金币+2, ★有帮助 2013-12-06 22:24:32

个人猜测，你照到的不一定是你制备的纳米粒子。至于制备样品，我提供的方法仅供参考：
纳米粒子表面能很高，特别容易团聚，你可以采用表面改性的方法防止团聚或者将你制备的纳米粒子分布在醇类溶剂中，例如乙醇，超声一段时间。
注意尽量浓度不要太高。
然后，按照你后面的描述，将液体滴加到玻璃板上，干燥。
喷金，然后做SEM试试。