应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » SEM 制样求助
51/1返回列表
查看: 1002  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

gaochao

银虫 (正式写手)

[求助] SEM 制样求助

最近我做了个SEM（想看化合物在溶液中的聚集态大小及形状），操作如下：

   把样品用CH3CN 溶解，溶液（浓度为10 μm) 再滴加到玻璃片上，等其挥发干后，再置于干燥箱中真空干燥。样品喷金后拿去做检测（当时用激光粒度仪测得其粒径主要分布在300 nm左右）。小倍数的SEM图如下（小倍数的图主要为直径为几微米的大颗粒，像是聚集形成的）：



    后来又放大倍数（大约为90000倍），找到了直径大约为900 nm的球及不规整的颗粒（但发现很难在同一张图里面找到几个类似的球），这是为什么呢？



    请问各位：
    (1) 我制样是不是存在一定的问题？（第一次做SEM也没有经验）
    (2) 制样是如何有效的防止纳米球的聚集？

     谢谢各位的参与！
SEM 制样求助
小倍数图.jpg


SEM 制样求助-1
纳米球.jpg


SEM 制样求助-2
纳米颗粒.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
好孩子
1楼 2013-12-06 17:13:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

raingung

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gaochao: 金币+2, ★有帮助 2013-12-06 22:24:32
个人猜测，你照到的不一定是你制备的纳米粒子。至于制备样品，我提供的方法仅供参考：
纳米粒子表面能很高，特别容易团聚，你可以采用表面改性的方法防止团聚或者将你制备的纳米粒子分布在醇类溶剂中，例如乙醇，超声一段时间。
注意尽量浓度不要太高。
然后，按照你后面的描述，将液体滴加到玻璃板上，干燥。
喷金，然后做SEM试试。
赞一下 回复此楼
上善若水-天道酬勤
2楼2013-12-06 21:50:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huang1987

木虫 (著名写手)

金属有机之烂漫小猪

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gaochao: 金币+2, ★有帮助 2013-12-06 22:24:51
不知道具体是什么样，带磁性的话，很容易就聚合，培样的时候，可以加些分散剂，然后超声。
我以前用的是导电玻璃，或者用导电胶布 做载体。
自然晾干就行， 干嘛真空干燥（加热影响）
然后喷金。
赞一下 回复此楼
有爱才有希望！
3楼2013-12-06 22:01:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gaochao: 金币+2, ★有帮助 2013-12-06 22:25:12
300nm就不建议用tM3000了，建议增加浓度，超声功率，滴在导电基底，例如硅片，导电玻璃，铜片等，喷金，另外如果高倍完全看不出来是几个聚集的粒子，那应该是样品制备问题，和超声没啥关系了
赞一下 回复此楼
4楼2013-12-06 22:23:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dance舞舞

金虫 (著名写手)

再见。

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gaochao: 金币+2, ★有帮助 2013-12-07 20:33:49
建议不要用玻璃，用锡箔纸。然后用毛细管吸取和滴加液体。这样会好些。
赞一下 回复此楼
再见。
5楼2013-12-07 09:51:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 gaochao 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料，纺织，生物（0856、0710），化学招生啦 +3 Eember. 2026-03-17 9/450 2026-03-18 10:28 by Eember.
[考研] 0703化学调剂 +3 pupcoco 2026-03-17 6/300 2026-03-18 10:11 by macy2011
[考研] 304求调剂 +11 小熊joy 2026-03-14 12/600 2026-03-18 09:59 by macy2011
[考研] 307求调剂 +3 冷笙123 2026-03-17 3/150 2026-03-18 09:55 by macy2011
[考研] 266求调剂 +3 阳阳哇塞 2026-03-14 7/350 2026-03-18 09:42 by wangkm
[教师之家] 焦虑 +8 水冰月月野兔 2026-03-13 10/500 2026-03-18 09:21 by 咪呜喵呜
[考研] 299求调剂 +4 △小透明* 2026-03-17 4/200 2026-03-17 20:09 by peike
[考研] 材料工程专硕调剂 +5 204818@lcx 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:27 by Little-xue
[考研] 332求调剂 +6 Zz版 2026-03-13 6/300 2026-03-17 17:03 by ruiyingmiao
[考研] 药学383 求调剂 +3 药学chy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 20:51 by 元子^0^
[考研] 304求调剂 +4 ahbd 2026-03-14 4/200 2026-03-16 16:48 by 我的船我的海
[考研] 085600材料与化工 求调剂 +13 enenenhui 2026-03-13 14/700 2026-03-16 15:19 by 了了了了。。
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
[考研] 297求调剂 +4 学海漂泊 2026-03-13 4/200 2026-03-14 11:51 by 热情沙漠
[考研] 308 085701 四六级已过求调剂 +7 温乔乔乔乔 2026-03-12 14/700 2026-03-14 10:49 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 +5 隔壁陈先生 2026-03-12 5/250 2026-03-13 22:03 by 星空星月
[考研] 329求调剂 +3 miaodesi 2026-03-12 4/200 2026-03-13 20:53 by 18595523086
[考研] 0703化学求调剂 +7 绿豆芹菜汤 2026-03-12 7/350 2026-03-13 17:25 by njzyff
[考研] 工科278分求调剂 +5 周慢热啊 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:49 by JourneyLucky
[考研] 283求调剂，材料、化工皆可 +8 苏打水7777 2026-03-11 10/500 2026-03-13 09:06 by Linda Hu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭