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912389035

铜虫 (正式写手)

[求助] 请教材料磁性分析

大家好,我是新手,对磁性物质接触太少,有问题想请教大家,麻烦大家帮忙解答,谢谢哈。
我做的是含铁元素的氧化膜(5微米左右厚度),EDX分析表明有Mg, Si,O,和很少量的Al ,Mn,Fe元素(可能有少量碳元素),例举的两个样品元素的种类是一样的。
目标,想证明样品含四氧化三铁(ppms测试完结果如图:)

问题1:由于样品的量非常少,含铁量也很少,所以当时测试老师说加到5t的磁场,如图所示
然后,测试结果发现,两个样品的矫顽力都很高,样品1:   800  Oe左右,样品2:  1000 Oe左右(通过origin求交点坐标)
我查了查文献,貌似即使是纯的四氧化三铁的矫顽力也没这么高啊,貌似只有几百而已。有些文献做出来只有一百多Oe,请问大家这可能是什么原因哈,是不是测试磁场会有影响?还是可能形成非氧化铁的磁性组分?…………还是我自己分析方法错了?
问题2: 样品1的矫顽力比样品2的小,但是其剩磁比样品2 大,请问这有可能是什么原因导致哈?(有没有可能,样品放久了会导致矫顽力降低,剩磁反而升高?因为我貌似看过一篇文章说铁元素的氧化会使样品矫顽力下降但剩磁略有上升)
大家有类似的文献可以提供么,想学~~~~

我刚开始接触磁性材料,很多基础还是不太清楚
很急很急,麻烦大家支个招啊,谢谢了!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
请教材料磁性分析
样品1


请教材料磁性分析-1
样品二


请教材料磁性分析-2
样品二
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912389035

铜虫 (正式写手)

补充:测试条件是室温,5t的测试磁场
测过xps,但是效果不好,铁含量少于1%,铁峰信号太弱,而且噪音太强,分不了峰啊,只能从轮廓看出峰形状
麻烦老师同学们指导指导,谢谢了
2楼2013-12-05 20:00:00
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辛苦了

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
chemlh: 金币+2, 欢迎积极交流 2013-12-06 06:58:22
912389035: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-12-06 09:33:39
如果目标仅仅是要确认Fe的价态,最有效的方法该是XPS,原位刻蚀1微米后再长时间采样,应该可以获得比较准确的结果。剩磁和矫顽力的测量都和测量条件有关,试样形状尺寸因素对测量结果都会有十分显著的影响,即便得到了预想的,与四氧化三铁吻合很好的磁特性测试结果,也不能据此得到试样的成分信息。
3楼2013-12-06 05:58:47
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912389035

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 辛苦了 at 2013-12-06 05:58:47
如果目标仅仅是要确认Fe的价态,最有效的方法该是XPS,原位刻蚀1微米后再长时间采样,应该可以获得比较准确的结果。剩磁和矫顽力的测量都和测量条件有关,试样形状尺寸因素对测量结果都会有十分显著的影响,即便得到 ...

您好啊,那请问下,假如xps测出来有四氧化三铁(因为从上次的xps测试结果来看,确实有铁峰,就是噪音太大,分不了峰,只能看出个轮廓),那么以上图可以放进论文么?貌似矫顽力相对于四氧化三铁来说高的离谱啊……还是我看的论文太少了?莫非四氧化三铁在测试条件不同时,是可以测出以上结果的?
谢谢了啊
4楼2013-12-06 09:38:19
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mjx150

荣誉版主 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 912389035 at 2013-12-05 20:00:00
补充:测试条件是室温,5t的测试磁场
测过xps,但是效果不好,铁含量少于1%,铁峰信号太弱,而且噪音太强,分不了峰啊,只能从轮廓看出峰形状
麻烦老师同学们指导指导,谢谢了

虽然我对这个价态不是很了解,但是就该设备来讲的,那台ppms本身就存在着精度问题,如果认定是Fe的信号不够的话,则可以考虑采用高精度线圈。从你的磁滞回线来看,精度应该是足够了,真正没有信号的样品测出来的点比这个散乱很多,就此可以向刘老师说明。EDS并不准确,对于我们磁性材料的准确度就更打折扣了,可向平台说明,看看有什么办法提高精度。EDS检测出的Al ,Mn是否真的存在,或者你的Fe含量是否真有,都需要结合原料准备、实验制备、包括XRD进行综合分析,而不是单纯的通过手段判定。
还有,矫顽力的机制较为复杂,并不能说是可能形成非氧化铁的磁性组分造成矫顽力较高。
至于其他文献的矫顽力值,关于这点,设备测量的结果都会有误差,而且成分的稍微差异均会到矫顽力或者其他的磁性能值差生较大的偏差。
你这里只和别人的文献实验值进行了比较,但是没有和自己的进行比较,是不能这样简单的下结论的,
希望以上会有帮助,
Theworstsituationbroughtoutthebestofyou.
5楼2013-12-13 14:32:59
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