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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教样品该用哪一个模型的比表面积值？
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jjiamin

至尊木虫 (正式写手)

[求助] 请教样品该用哪一个模型的比表面积值？

最近测了一个分子筛的比表面积，吸附等温线如下所示：
请教样品该用哪一个模型的比表面积值？
我的问题是：
1、样品的吸附曲线属于Ⅰ型，又有滞留回环，我认为该样品中微孔占大多数，又含有少量中孔和大孔，不知道这样分析是否正确？
2、我查阅了论坛里的一些贴子，Langmuir似乎只能用于严格符合Ⅰ型曲线，即只有微孔的样品，对于像这种有微孔但又有滞留回环的样品并不适用？选用BET模型的话，我从相对压力0.05向上取四个点或从0.3向下取四个点或从0.01取到0.05，C值都为负数，并且相关系数最多只到0.999，请问BET模型取点还可以取相对压力0.01以下的部分吗？还是该样品也不适用于BET模型？那么该样品的比表面积该取哪个模型？
3、选用t-plot计算内外比表面积时，该以BET还是Langmuir为基础计算？我使用的是ASAP2020配套软件，使用t-plot时要求选择。
4、请问滞后环属于哪一类型？
5、在相对压力0.92-0.98之间的两点连线有点向外飘，请问这正常吗？
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1楼 2013-11-30 14:36:11
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......
★
jjiamin(jiangyun2代发): 金币+1 2013-12-18 14:37:24
引用回帖:
6楼: Originally posted by jjiamin at 2013-12-03 09:06:01
对于微孔和介孔材料，在P/P0为0.01-0.2之间无论怎么取点，C值都是负数，像这种情况怎么处理呢？...

那你的样品可能更趋向于微孔，可以考虑选微孔的点。你可以试试朗格缪尔模型，微孔其实用朗格缪尔较好。两个一起比较一下有多大区别！
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
7楼2013-12-04 17:38:41
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+3, 谢谢交流 2013-12-01 22:29:59
jjiamin: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-12-02 13:55:36
Q1、样品的吸附曲线属于Ⅰ型，又有滞留回环，我认为该样品中微孔占大多数，又含有少量中孔和大孔，不知道这样分析是否正确？
答：微孔和介孔都有~用NLDFT计算全孔的孔径分布就一目了然。

Q2、我查阅了论坛里的一些贴子，Langmuir似乎只能用于严格符合Ⅰ型曲线，即只有微孔的样品，对于像这种有微孔但又有滞留回环的样品并不适用？选用BET模型的话，我从相对压力0.05向上取四个点或从0.3向下取四个点或从0.01取到0.05，C值都为负数，并且相关系数最多只到0.999，请问BET模型取点还可以取相对压力0.01以下的部分吗？还是该样品也不适用于BET模型？那么该样品的比表面积该取哪个模型？
答：这个问题非常好，呵呵~BET模型是基于介孔（中孔）的，选点在0.05~0.35之间选5个点。对于微孔和介孔同时存在，我建议你选0.01~0.2之间取8个点来满足C常数为正值以及线性4个9。

Q3、选用t-plot计算内外比表面积时，该以BET还是Langmuir为基础计算？我使用的是ASAP2020配套软件，使用t-plot时要求选择。
答：我觉得应该是BET，你可以看看他们区别（我用的其他仪器，没有这个要求）。但是t-plot 一般要求回归直线与t－曲线相切而不是相交，以及线性至少3个9。

Q4、请问滞后环属于哪一类型？
答：接近H4。H4型出现在微孔和中孔混合的吸附剂上，和含有狭窄的裂隙孔的固体中。

Q5、在相对压力0.92-0.98之间的两点连线有点向外飘，请问这正常吗？
答：正常。总孔容的计算一般是选取吸附最高的点，但是如果最后几个点飘的很高，那么可能是过饱和，是不可取的。
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
2楼2013-11-30 18:11:20
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
★ ★ ★ ★
cxqtitan: 金币+2, 谢谢交流 2013-12-01 22:30:07
jjiamin(jiangyun2代发): 金币+2 2013-12-18 14:37:17
1：基本准确，属于第一类等温吸脱附曲线，微孔材料，同时含有少量的介孔及大孔，有可能是材料之间的间隙孔或者堆积孔。
2：微孔选点：0.005--0.1之间，原则1：线性3个9以上及截距为正，2：测试结果尽量往langmuir结果靠。
3：t图计算的是微孔内表面积=多点BET表面积-微孔外表面积。
4：滞后环属于H4
5：正常，这应该是间隙孔造成吸附量增加的原因。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
3楼2013-11-30 23:17:10
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★
jjiamin: 金币+1, ★有帮助 2013-12-03 09:04:23
引用回帖:
4楼: Originally posted by jjiamin at 2013-12-02 14:52:23
我又试了一下BET模型的选点，发觉在0.01-0.5之间，不管怎么选点，C值都是负数，在0.007-0.04之间取了5个点，结果C值为235617，相关系数为4个9，但不知道这样取可不可以？...

微孔材料： 比表面P/P0 0.005-0.05之间8点
微孔和介孔材料：比表面P/P0 0.01-0.2之间8点
介孔材料：      常规比表面P/P0 0.05-0.3之间5点
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
5楼2013-12-02 20:23:45
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