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清远常山

铜虫 (正式写手)

[求助] 尖晶石锰酸锂掺杂,掺杂元素分布问题

尖晶石锰酸锂掺入S、Si等元素,想搞清楚掺杂元素是进入了晶体内还是在晶界上形成了杂相,或者可耻的形成了某种聚合物,由于掺杂量较少,XRD无法检测,而且是纳米级的,能谱分析也不能很好的说明掺杂元素的状态。有什么方法可以解决这个问题?或者做什么检测可以有说服力的证明这个问题?
本人文科出身,好死不死的考了工科的硕士,大神们,救我。希望大家慷慨相助啊!
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我思故我在
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可以了吗

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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清远常山: 金币+15, ★★★很有帮助 2013-12-01 21:53:24
用SEM仪器也可以做,多做几个点扫,主要包括晶粒中心和晶界,然后利用统计学原理统计出晶粒和晶界掺杂元素的含量的分布了,这应该具能说明问题,闻海虎为通讯作者发表在 Nature Commun. (自然-通讯)上题为"Influence of microstructure on superconductivity in KxFe2-xSe2 and evidence for a new parent K2Fe7Se8"的文章就是利用这个原理,不过被王牧黑出翔了,但是这个方法确实是可以值得借鉴的,而且SEM比楼上说的TEM便宜多了
可以了吗?说可以就可以,不可以也可以!!
6楼2013-11-30 10:30:28
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可以了吗

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 清远常山 at 2013-11-30 20:43:45
谢谢,能把那篇文章发给我吗?我邮箱hahalujianhao@163.com,谷歌学术没搜到...

不好意思,我也没有这篇文章,可能被撤销了吧,我也u太清楚,不过你可以看下这个网址http://blog.sciencenet.cn/blog-1109442-734672.html
可以了吗?说可以就可以,不可以也可以!!
9楼2013-12-01 09:57:11
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铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 清远常山 at 2013-12-01 18:25:01
我看到了,文章应该是没有了,要真这么分析,那得照多少SEM?经费捉急啊...

少照几个嘛,SEM也可以面扫,就是他们说的Mapping,元素分布图,你做两个点扫,晶粒中心和晶粒边界(晶粒越大越准确),然后做个面扫或者线扫,综合起来估计可以说明问题。
可以了吗?说可以就可以,不可以也可以!!
12楼2013-12-01 21:01:03
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可以了吗

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
清远常山: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-12-02 21:38:14
引用回帖:
13楼: Originally posted by 清远常山 at 2013-12-01 21:54:22
能介绍一些分析这方面的文章或者书籍吗?...

不管是tem还是sem,Mapping都是很简单的,只需要告诉电镜老师你需要知道的是哪种因素分布情况就行,不需要看什么文献,下图为Yb元素在Ba1−xBixTi1−xYbx/2Fex/2O3中的分布情况,可以参考一下,前提是Yb分布很不均匀的情况下,Mapping才是可靠的,不然只能作为参考,不能较真,否则的话,你即使做tem的Mapping,也需要做晶粒和晶界的点扫才行。
下图出自文献链接http://yunpan.cn/QUWHLQyquwNu7
尖晶石锰酸锂掺杂,掺杂元素分布问题
EPMA images showing Yb distribution in Ba1−xBixTi1−xYbx/2Fex/2O3 (a) x = 0.04, (b) x = 0.125, (c) x = 0.20 ceramics.

可以了吗?说可以就可以,不可以也可以!!
14楼2013-12-02 08:56:29
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可以了吗

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 清远常山 at 2013-12-01 21:54:22
能介绍一些分析这方面的文章或者书籍吗?...

对了,你也可以做Electron Probe Micro-Analyses (EPMA)图,跟楼上一样的,好像有单独的电子探针显微分析仪
可以了吗?说可以就可以,不可以也可以!!
15楼2013-12-02 09:22:36
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