| 查看: 507 | 回复: 2 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
mayingzhao2木虫 (正式写手)
Hugo
|
[求助]
300金币求晶体解析方法
|
|
| 各位虫友，我有个晶体晶胞比较大有20000多，正交。扫单晶的时候只有低角度有点（2theta小于32°），而且点很多很密。晶体长得比较大而且很规则，挑了很多resolution值都降不下来最后强收了个R值为1.71的晶体，还原时average correction coefficient 值在0.4左右，最后一点模样都看不出来。我收的是Mo靶。还有晶体在溶液里面很透明，挑出来就感觉慢慢变得不透明了。在小木虫上搜索了一下解决方案如下：1：降低低角度曝光时间，增加高角度曝光时间。但是我查不到这个该怎样具体操作。2：将光源和晶体距离调大一些，这个d值好像是默认的1.4*最长边长，请问具体应该调多远。3：换成铜靶。4：重新培养晶体，这个我已经在做了。拜求各位虫友帮我解决以上问题，更希望能提出更好方法 |
回复此楼» 猜你喜欢
MOF合成
已经有0人回复
-
请问各位大佬ACS投稿状态这样是成功了吗？
已经有6人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有78人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
求助 粉末解析晶胞参数
已经有3人回复- 求游离水上加氢
已经有17人回复
- 简单化合物解析，求高手
已经有8人回复
- 急求高手帮解个单晶
已经有16人回复
- 急求解决一晶体cif文件A类和B类错误，200金币感谢！
已经有3人回复
- 【通告】晶体版关于退还剩余悬赏金币的规定（试行）
已经有11人回复
- 100金币求解决如下问题，谢谢啦
已经有5人回复
- 【求助】悬赏50金币求将XRD粉晶数据导入MS方法。
已经有11人回复
- 【求助】晶体中手性的问题？高人请进，金币不是问题！！！
已经有26人回复
- 【求助】10金币求助2个G类错误
已经有9人回复
- 【求助】详细的晶体解析视频教程
已经有23人回复
- 【交流】悬赏晶体培养的各种方法,详细跟贴介绍者有金币
已经有26人回复
- 【求助】50金币求怎么做带固定结晶水的晶体？
已经有14人回复
- 09年晶体牛人名家实验室链接介绍(回帖有金币)
已经有161人回复
mayingzhao2
木虫 (正式写手)
Hugo
- 应助: 22 (小学生)
- 金币: 2181.3
- 散金: 46
- 红花: 16
- 帖子: 593
- 在线: 219.2小时
- 虫号: 968071
- 注册: 2010-03-11
- 性别: GG
- 专业: 金属有机化学
3楼2013-11-29 09:31:19
luxtal
至尊木虫 (职业作家)
- 应助: 691 (博士)
- 金币: 13882.5
- 红花: 50
- 帖子: 3005
- 在线: 701.3小时
- 虫号: 2014485
- 注册: 2012-09-19
- 专业: 结构化学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
mayingzhao2: 金币+300 2013-11-29 09:31:06
lijunjie84: 回帖置顶 2013-11-29 09:50:19
感谢参与，应助指数 +1
mayingzhao2: 金币+300 2013-11-29 09:31:06
lijunjie84: 回帖置顶 2013-11-29 09:50:19
|
1：降低低角度曝光时间，增加高角度曝光时间。但是我查不到这个该怎样具体操作。 设定数据收集方案时有选项来决定不同衍射shell的曝光时间, 不过很多收数据的的人都一律用半球方案收集数据, 根本不优化数据收集方案; 2：将光源和晶体距离调大一些，这个d值好像是默认的1.4*最长边长，请问具体应该调多远。 具体操作是将检测器移到大于晶胞最长轴值的1.5倍位置单位是mm, 新型衍射仪都可以自动连续调整, 老衍射仪需要手动调整,并且是不连续的. 调整后别忘了校正. 3：换成铜靶。 如果不是双光源衍射仪,就找铜靶光源, 再不行就换x射线管,不过校正比较繁琐,尤其是换回来时. 4：重新培养晶体. 意义不大,如果晶体不稳定就要在低温下(100-150K)收集数据,不行就封管,室温下测试. |
2楼2013-11-29 00:30:47