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mayingzhao2

木虫 (正式写手)

Hugo

[求助] 300金币求晶体解析方法

各位虫友，我有个晶体晶胞比较大有20000多，正交。扫单晶的时候只有低角度有点（2theta小于32°），而且点很多很密。晶体长得比较大而且很规则，挑了很多resolution值都降不下来最后强收了个R值为1.71的晶体，还原时average correction coefficient 值在0.4左右，最后一点模样都看不出来。我收的是Mo靶。还有晶体在溶液里面很透明，挑出来就感觉慢慢变得不透明了。在小木虫上搜索了一下解决方案如下：1：降低低角度曝光时间，增加高角度曝光时间。但是我查不到这个该怎样具体操作。2：将光源和晶体距离调大一些，这个d值好像是默认的1.4*最长边长，请问具体应该调多远。3：换成铜靶。4：重新培养晶体，这个我已经在做了。拜求各位虫友帮我解决以上问题，更希望能提出更好方法
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Chaaaaaaaaaaaaaaaaaarrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrge!!!!!!!!!!!!!!1111
1楼 2013-11-28 22:33:05
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mayingzhao2

木虫 (正式写手)

Hugo
引用回帖:
2楼: Originally posted by luxtal at 2013-11-29 00:30:47
1：降低低角度曝光时间，增加高角度曝光时间。但是我查不到这个该怎样具体操作。
设定数据收集方案时有选项来决定不同衍射shell的曝光时间, 不过很多收数据的的人都一律用半球方案收集数据, 根本不优化数据收集方案 ...

luxtal，你好，谢谢你的回复。1.设定数据收集方案时有选项来决定不同衍射shell的曝光时间, 不过很多收数据的的人都一律用半球方案收集数据, 根本不优化数据收集方案-----请问怎样看那个shell是高角度，那个是低角度的？高角度曝光时间增加之后还需要全球来收吗？ 2.具体操作是将检测器移到大于晶胞最长轴值的1.5倍位置单位是mm, 新型衍射仪都可以自动连续调整, 老衍射仪需要手动调整,并且是不连续的. 调整后别忘了校正----我们这儿的单晶仪器可以自动调整，但是请问你说的矫正是什么意思？3.铜靶为光源的时候，2theta角度要设置成多少？
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Chaaaaaaaaaaaaaaaaaarrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrge!!!!!!!!!!!!!!1111
3楼2013-11-29 09:31:19
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luxtal

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
mayingzhao2: 金币+300 2013-11-29 09:31:06
lijunjie84: 回帖置顶 2013-11-29 09:50:19
1：降低低角度曝光时间，增加高角度曝光时间。但是我查不到这个该怎样具体操作。
设定数据收集方案时有选项来决定不同衍射shell的曝光时间, 不过很多收数据的的人都一律用半球方案收集数据, 根本不优化数据收集方案;

2：将光源和晶体距离调大一些，这个d值好像是默认的1.4*最长边长，请问具体应该调多远。
具体操作是将检测器移到大于晶胞最长轴值的1.5倍位置单位是mm, 新型衍射仪都可以自动连续调整, 老衍射仪需要手动调整,并且是不连续的. 调整后别忘了校正.

3：换成铜靶。
如果不是双光源衍射仪,就找铜靶光源, 再不行就换x射线管,不过校正比较繁琐,尤其是换回来时.

4：重新培养晶体.
意义不大,如果晶体不稳定就要在低温下(100-150K)收集数据,不行就封管,室温下测试.
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What_we_observe_is_not_nature_itself,_but_nature_exposed_to_our_method_of_questioning----Werner_Karl_Heisenberg
2楼2013-11-29 00:30:47
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