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请问氘水为溶剂时可以作为氢谱积分标准的物质有那些
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需要通过核磁氢谱的积分定量分析产品的纯度。但是尝试了methyl viologen 和 maleic acid作为标准物，得出的结果居然相差了10%。 已经使实验做得尽量准确了： 测试所有峰的t1，使d1=5t1 at=4.37s，分辨率足够 autoshimz1~z4，fid的形状我感觉是没有多大问题（其实似乎影响并不大） scan=128^256，也够了 后期处理用mestrenova也比较仔细，相位和基线都是手动调的。 但是所有的这些都无法减少因为标准物不同导致的结果差距巨大 可能是因为MV吡啶环上的氢积分偏小的太多了（不能用甲基上的氢，因为被水峰干扰了） 所以请大家帮我想想有什么物质能够在氘水中作为积分的标准(是积分，不是位移) 希望这个标准物 1.固体 2.峰尽量避免出现在0ppm和4-6ppm附近(不同时出现在4ppm和5ppm处，一处被覆盖我也就认了) 3.水中的溶解度足够>1mM 4.作为标准的峰H-D交换可以在3天内忽略不计 请大家多想几种，免得碰到我们实验室没有的药品，而且我也想多试几个得到准确的结果。多谢了！ [ Last edited by phengite on 2013-11-24 at 03:12 ] |
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6楼2013-11-25 23:53:37
【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢详尽的应助回帖，欢迎常来分析版交流 2013-11-24 15:38:32
phengite: 金币+40, ★★★★★最佳答案, 很有帮助的回答，非常感谢！ 2013-11-24 18:23:56
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标准物质应具有以下特点 1，稳定，不吸潮、不变质 2，标准物和被测物信号基线分离 3，信号尽量是尖锐的单峰 4，标准物和被测物的信号应接近，如果这条不能满足的话，那么把谱中心频率放到标准物与被测物的正中心。 5，配样时，应事先经过计算，使得被测物和标准物质的积分面积尽量相似。 6，廉价易得，无毒无害 常见的标准物质有苯甲酸、苯甲酸甲酯、马来酸、三聚甲醛 你连T1都会测，说明不是一个初学者。定量核磁对你来说一定是小菜一碟。上世纪70年代是定量核磁最火的阶段。 |
2楼2013-11-24 10:10:14
3楼2013-11-24 18:30:17
wsx1004
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phengite4楼2013-11-25 16:48:27
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