| 查看: 1013 | 回复: 5 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
请问氘水为溶剂时可以作为氢谱积分标准的物质有那些
|
||
|
需要通过核磁氢谱的积分定量分析产品的纯度。但是尝试了methyl viologen 和 maleic acid作为标准物，得出的结果居然相差了10%。 已经使实验做得尽量准确了： 测试所有峰的t1，使d1=5t1 at=4.37s，分辨率足够 autoshimz1~z4，fid的形状我感觉是没有多大问题（其实似乎影响并不大） scan=128^256，也够了 后期处理用mestrenova也比较仔细，相位和基线都是手动调的。 但是所有的这些都无法减少因为标准物不同导致的结果差距巨大 可能是因为MV吡啶环上的氢积分偏小的太多了（不能用甲基上的氢，因为被水峰干扰了） 所以请大家帮我想想有什么物质能够在氘水中作为积分的标准(是积分，不是位移) 希望这个标准物 1.固体 2.峰尽量避免出现在0ppm和4-6ppm附近(不同时出现在4ppm和5ppm处，一处被覆盖我也就认了) 3.水中的溶解度足够>1mM 4.作为标准的峰H-D交换可以在3天内忽略不计 请大家多想几种，免得碰到我们实验室没有的药品，而且我也想多试几个得到准确的结果。多谢了！ [ Last edited by phengite on 2013-11-24 at 03:12 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
300求调剂
已经有10人回复
-
26年电池方向博士申请
已经有5人回复
-
急需调剂
已经有6人回复
-
RY：中国产出的科学垃圾论文，绝对数量和比例都世界第一
已经有18人回复
-
一志愿中科大材料与化工，353分还有调剂学校吗
已经有7人回复
-
291求调剂
已经有8人回复
-
271求调剂
已经有36人回复
-
0854调剂
已经有9人回复
-
322求调剂
已经有15人回复
-
085404 298分求调剂
已经有13人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 主体物质在测定不同溶剂中荧光效应时发生红移的原因
已经有8人回复
- 一般打碳谱或氢谱用什么溶剂
已经有7人回复
- 如何计算溶解再溶剂中的物质的水分
已经有5人回复
- 核磁共振氢谱以丙酮为溶剂，为什么总会在2.07和2.09附近出现杂质峰？
已经有10人回复
- 以DMSO为溶剂测的氢谱中 8.3是什么峰
已经有6人回复
- 怎么看一种物质溶不溶于某种溶剂当中？
已经有7人回复
- 物质在溶剂中的可溶性模拟
已经有19人回复
- 核磁重水作溶剂，内标是什么？
已经有11人回复
- 打谱氘代溶剂不溶
已经有6人回复
- 核磁碳谱溶剂问题
已经有11人回复
- 乙醇为什么会常常作为实验室洗涤物质的溶剂？
已经有16人回复
- 请核磁高手帮忙看个物质的氢谱
已经有26人回复
- 不要认为一次性塑料滴管很干净，其溶于有机溶剂造成氢谱油脂峰
已经有11人回复
- 做核磁氢谱时所用的溶剂
已经有11人回复
- 求助：谁有常见的氘代溶剂氢谱和碳谱化学位移数据和峰裂距，谢谢！
已经有7人回复
- DMSO做溶剂，3.36有一杂质峰 氢谱
已经有3人回复
- 以DMSO作溶剂核磁氢谱中在3出峰的是什么物质
已经有6人回复
- 【讨论】核磁氢谱中以氯仿做溶剂会导致羧基氢不出峰么
已经有5人回复
- 【讨论】氢谱D2O做溶剂时，化学位移值的比较
已经有14人回复
- 【求助】生成的物质不溶于任何溶剂怎么用TLC检测
已经有10人回复
- 【求助】离子液体（非氘代）能作为溶剂做C13 NMR谱吗？
已经有7人回复
- 【求助】怎么把DMSO作溶剂的反应的物质提取出来
已经有14人回复
- 【求助】核磁共振氢谱的谱图如何解
已经有18人回复
- 【求助】萃取水中的糖类物质用那些有机溶剂？
已经有3人回复
送红花一朵 
5楼2013-11-25 20:11:34
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢详尽的应助回帖，欢迎常来分析版交流 2013-11-24 15:38:32
phengite: 金币+40, ★★★★★最佳答案, 很有帮助的回答，非常感谢！ 2013-11-24 18:23:56
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢详尽的应助回帖，欢迎常来分析版交流 2013-11-24 15:38:32
phengite: 金币+40, ★★★★★最佳答案, 很有帮助的回答，非常感谢！ 2013-11-24 18:23:56
|
标准物质应具有以下特点 1，稳定，不吸潮、不变质 2，标准物和被测物信号基线分离 3，信号尽量是尖锐的单峰 4，标准物和被测物的信号应接近，如果这条不能满足的话，那么把谱中心频率放到标准物与被测物的正中心。 5，配样时，应事先经过计算，使得被测物和标准物质的积分面积尽量相似。 6，廉价易得，无毒无害 常见的标准物质有苯甲酸、苯甲酸甲酯、马来酸、三聚甲醛 你连T1都会测，说明不是一个初学者。定量核磁对你来说一定是小菜一碟。上世纪70年代是定量核磁最火的阶段。 |
2楼2013-11-24 10:10:14
3楼2013-11-24 18:30:17
wsx1004
金虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1220.9
- 红花: 1
- 帖子: 53
- 在线: 30.4小时
- 虫号: 416048
- 注册: 2007-06-29
- 性别: GG
- 专业: 生物化工与食品化工
4楼2013-11-25 16:48:27
20