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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 求助高人指教次化合物该如何鉴定其结构
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sdd19881226

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助高人指教次化合物该如何鉴定其结构

此化合物很不稳定，非常容易水解成反应前的原料！过柱子也是非常艰难，昨天过出来的物质最后做液相含量都只有88%，流动相：乙腈：水=68：32.另外一极性大的杂质含量10%左右。
由于含H较多曾今做过核磁 但是没有做不出来，含量94%。在此求助高人指教该如何鉴定该化合物结构！
求助高人指教次化合物该如何鉴定其结构
B`BN{6S}@CVNVISK$IUXSHE.jpg
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1楼 2013-11-18 19:06:42
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sdd19881226: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢！ 2013-11-20 09:33:22
suruiqin: 金币+2, 辛苦了，感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-11-20 10:58:12
从结构看应是含有天然天然产物结构单元，比如右侧8圆环结构片段像是二萜单元。既然已经知道可能是这类物质，可测定NMR与已知的类似物比较，找出差别，然后进一步测定必要的图谱深入鉴定。
含量94%，如果的确纯度达到94%，且再难以纯化，这个纯度也是可以鉴定结构的。
此类化合物手性碳较多，结构鉴定的工作量是比较大的。
此意见仅供参考。celan (汪茂田）
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sdd19881226
2楼2013-11-20 08:23:26
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普通回帖

sdd19881226

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by celan at 2013-11-20 08:23:26
从结构看应是含有天然天然产物结构单元，比如右侧8圆环结构片段像是二萜单元。既然已经知道可能是这类物质，可测定NMR与已知的类似物比较，找出差别，然后进一步测定必要的图谱深入鉴定。
含量94%，如果的确纯度达 ...

谢谢楼主的建议！
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3楼2013-11-20 09:30:16
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sdd19881226

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by celan at 2013-11-20 08:23:26
从结构看应是含有天然天然产物结构单元，比如右侧8圆环结构片段像是二萜单元。既然已经知道可能是这类物质，可测定NMR与已知的类似物比较，找出差别，然后进一步测定必要的图谱深入鉴定。
含量94%，如果的确纯度达 ...

相关文献上有相关物质的核磁数据，但是我去打核磁就是打不出来  想问一下是什么原因，含量已有94%，不知道怎么回事！
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4楼2013-11-20 09:36:31
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

★
release53: 金币+1, 辛苦了 感谢应助 2013-11-20 15:12:31
打不出来核磁是什么意思？把图谱贴上来看看什么原因。HPLC测定含量已有94%，有时候不一定准，由于柱子和流动相问题，两个成分保留时间几乎相同的情况也是有的。1HNMR会更说明问题。
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5楼2013-11-20 10:44:18
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sdd19881226

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by celan at 2013-11-20 10:44:18
打不出来核磁是什么意思？把图谱贴上来看看什么原因。HPLC测定含量已有94%，有时候不一定准，由于柱子和流动相问题，两个成分保留时间几乎相同的情况也是有的。1HNMR会更说明问题。

这是结构式 和打出来的核磁  少了3个H 你帮分析一下
求助高人指教次化合物该如何鉴定其结构-1
IMG_20131120_110623.jpg


求助高人指教次化合物该如何鉴定其结构-2
OT@5$P[R}MMS(EFL`AZHU$J.jpg
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6楼2013-11-20 11:13:04
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

图谱怎么这样模糊不清。结构式也与一楼不同。这么“乱”的峰您是怎么知道少了3个H的？
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7楼2013-11-20 15:04:17
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sdd19881226

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by celan at 2013-11-20 15:04:17
图谱怎么这样模糊不清。结构式也与一楼不同。这么“乱”的峰您是怎么知道少了3个H的？

这个是中间体，打出来的就是这样的，我也不知道怎么回事？是不是含量不够所有打出来的就是这样的啊？这个中间体我有文献的核磁数据。
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8楼2013-11-20 15:10:36
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samilk

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by sdd19881226 at 2013-11-19 19:13:04
这是结构式 和打出来的核磁  少了3个H 你帮分析一下

IMG_20131120_110623.jpg

OT@5$P[R}MMS(EFL`AZHU$J.jpg
...

质谱看看分子量对吗，从氢谱看好像少了酚羟基，是不是氧化成醌了。
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sdd19881226
9楼2013-12-08 08:14:34
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sdd19881226

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by samilk at 2013-12-08 08:14:34
质谱看看分子量对吗，从氢谱看好像少了酚羟基，是不是氧化成醌了。...

打出来的质谱分子量723，实际是726，如果是氧化成醌了也应该是724才对啊。
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10楼2013-12-09 09:14:41
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