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wccbb

木虫 (著名写手)

[求助] 关于盐酸阿霉素的HPLC的测定

近期中制剂中阿霉素的含量测定,查了文献,选了水(三氟乙酸,PH2.5):乙腈:四氢呋喃=75:24.2:0.8【因为后面要求体内有内标柔红霉素,所以流动相选了个复杂的】,但是做的图谱在附件里,主峰阿霉素前面总是有个小峰,像是杂质,买了标准品进样也是这样,不知道大家有没有做过的指点一下,那个小峰怎么办,如果就这样出图行不行(不用于申报,用于论文)
备注:使用的是超高效液相UPLC,流速0.4ml/min,柱温为35度,进样0.8ul,出峰时间3min以内,柱效2500
希望大家能指点一下,怎么做合适 谢谢【附件里两张图,一个积分的 一个是未积分的】
关于盐酸阿霉素的HPLC的测定
2-积分.jpg


关于盐酸阿霉素的HPLC的测定-1
2-未积分.jpg
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wccbb

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sailorgg10 at 2013-11-21 11:20:43
把最低峰面积设大点,就不会积分了。如果分离度达到要求,积分也没关系。
因为你的标准品里也有,那么就是很难分离的杂质,分离度达到要求就行。

你指的分离度 是主药和前面小峰的分离度吗?二者连着 不好分啊!还是分离度 你指的是主药和其他成分的峰 谢谢
5楼2013-11-22 12:29:52
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wccbb: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-11-19 08:17:46
手动积分不就行了,对于定量来说,按外标法测定应该没问题的;如果想证实一下峰是否包含其它杂质,可以换个二级管阵列检测器进一针,瞧一下峰纯度来判断就可以了。
gwmgyp
2楼2013-11-18 11:08:12
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wccbb: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-11-19 08:17:52
用于论文,那要求就没那么严格了,可以简单手动积分就可以解决;如果真的要研究的话,可以用LC-MS和其他检测手段进行定性的相关研究。
哥泡的不是论坛,是寂寞....
3楼2013-11-18 12:53:33
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sailorgg10

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wccbb: 金币+10, 有帮助 2013-11-22 12:30:04
把最低峰面积设大点,就不会积分了。如果分离度达到要求,积分也没关系。
因为你的标准品里也有,那么就是很难分离的杂质,分离度达到要求就行。
4楼2013-11-21 11:20:43
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