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wwgdk

铜虫 (小有名气)

[求助] 在SEM中发现了团聚的存在,为何WAXD中没有晶体峰出现呢?

我做的是在向MMA中添加一种纳米杂化材料(甲基丙烯酸酯基POSS,原始性状粘稠液体),希望增强聚合后PMMA的性能。添加完后,通过断面SEM观察,发现有团聚(结晶)的存在,大小在1微米左右,但量不是很多。然而将试件做WAXD,却仍然显示的和纯PMMA相同的无定型的结构(馒头包),想请教各位,既然SEM观察到团聚的存在,那为什么在WAXD中看不到呢?是因为团聚的量太少了,而WAXD有阈值,检测不出来吗?
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努力吧啊
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wwgdk

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by kuoli2010 at 2013-11-13 12:00:07
做电子衍射看看,瞄准你的团聚体打。要是没有衍射点那就啥也别说了;要是有的话再考虑有序度、含量什么的。

谢谢了,我在医科学校,目前还没条件做电子衍射。你也认为我那个团聚的不是晶体吗?
努力吧啊
5楼2013-11-13 21:53:46
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
wwgdk: 金币+50, ★★★★★最佳答案, 答案很详细 2013-11-14 15:18:43
团聚体并不代表一定是结晶体,凝聚态既有可能是结晶态也有可能是非晶态,而非晶态物质是不会有尖锐衍射峰出现的,即使是结晶态,当结晶范畴很小(如10nm以下)时衍射峰也是非常宽的,但大到1微米仍不出现尖锐衍射峰只能说明这样的团聚颗粒是非晶态的,如同非晶态MMA一样。所谓WAXD阈值,可以认为是衍射峰明锐化的界限,这其实并无确定值,只要是结晶颗粒,小分子化合物在5纳米以上就会有一组衍射峰,只是峰宽随粒径减小逐渐宽化罢了,除非量极低是不会检测不出来的。
对于所谓的“结晶态”有机高分子材料,因其结构绝大多数并非如无机物结晶单元高度排列有序,而是依据高分子链缠结成一定亚结构单元(而非聚合物单体)的近似有序,所以衍射峰不像无机物那样明锐。如果你发现的团聚结构连这样的近似有序都不满足,是称不上“结晶的”,WAXD与无定形结构的有什么区别呢?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2013-11-13 08:52:09
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kuoli2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做电子衍射看看,瞄准你的团聚体打。要是没有衍射点那就啥也别说了;要是有的话再考虑有序度、含量什么的。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2013-11-13 12:00:07
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wwgdk

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-11-13 08:52:09
团聚体并不代表一定是结晶体,凝聚态既有可能是结晶态也有可能是非晶态,而非晶态物质是不会有尖锐衍射峰出现的,即使是结晶态,当结晶范畴很小(如10nm以下)时衍射峰也是非常宽的,但大到1微米仍不出现尖锐衍射峰只 ...

谢谢你的回答,收益匪浅,我以前错误的把团聚都认为是结晶。再请教下:能否举出一种物质在另一种物质中团聚,而这团聚体是非晶体的例子吗?
努力吧啊
4楼2013-11-13 21:50:22
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