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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 在SEM中发现了团聚的存在，为何WAXD中没有晶体峰出现呢？
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wwgdk

铜虫 (小有名气)

[求助] 在SEM中发现了团聚的存在，为何WAXD中没有晶体峰出现呢？

我做的是在向MMA中添加一种纳米杂化材料（甲基丙烯酸酯基POSS，原始性状粘稠液体)，希望增强聚合后PMMA的性能。添加完后，通过断面SEM观察，发现有团聚（结晶）的存在，大小在1微米左右，但量不是很多。然而将试件做WAXD，却仍然显示的和纯PMMA相同的无定型的结构（馒头包），想请教各位，既然SEM观察到团聚的存在，那为什么在WAXD中看不到呢？是因为团聚的量太少了，而WAXD有阈值，检测不出来吗？
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努力吧啊
1楼 2013-11-12 15:48:17
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
wwgdk: 金币+50, ★★★★★最佳答案, 答案很详细 2013-11-14 15:18:43
团聚体并不代表一定是结晶体，凝聚态既有可能是结晶态也有可能是非晶态，而非晶态物质是不会有尖锐衍射峰出现的，即使是结晶态，当结晶范畴很小(如10nm以下)时衍射峰也是非常宽的，但大到1微米仍不出现尖锐衍射峰只能说明这样的团聚颗粒是非晶态的，如同非晶态MMA一样。所谓WAXD阈值，可以认为是衍射峰明锐化的界限，这其实并无确定值，只要是结晶颗粒，小分子化合物在5纳米以上就会有一组衍射峰，只是峰宽随粒径减小逐渐宽化罢了，除非量极低是不会检测不出来的。
对于所谓的“结晶态”有机高分子材料，因其结构绝大多数并非如无机物结晶单元高度排列有序，而是依据高分子链缠结成一定亚结构单元(而非聚合物单体)的近似有序，所以衍射峰不像无机物那样明锐。如果你发现的团聚结构连这样的近似有序都不满足，是称不上“结晶的”，WAXD与无定形结构的有什么区别呢？
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wwgdk
2楼2013-11-13 08:52:09
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kuoli2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做电子衍射看看，瞄准你的团聚体打。要是没有衍射点那就啥也别说了；要是有的话再考虑有序度、含量什么的。
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wwgdk
3楼2013-11-13 12:00:07
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wwgdk

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-11-13 08:52:09
团聚体并不代表一定是结晶体，凝聚态既有可能是结晶态也有可能是非晶态，而非晶态物质是不会有尖锐衍射峰出现的，即使是结晶态，当结晶范畴很小(如10nm以下)时衍射峰也是非常宽的，但大到1微米仍不出现尖锐衍射峰只 ...

谢谢你的回答，收益匪浅，我以前错误的把团聚都认为是结晶。再请教下：能否举出一种物质在另一种物质中团聚，而这团聚体是非晶体的例子吗？
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努力吧啊
4楼2013-11-13 21:50:22
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wwgdk

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by kuoli2010 at 2013-11-13 12:00:07
做电子衍射看看，瞄准你的团聚体打。要是没有衍射点那就啥也别说了；要是有的话再考虑有序度、含量什么的。

谢谢了，我在医科学校，目前还没条件做电子衍射。你也认为我那个团聚的不是晶体吗？
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努力吧啊
5楼2013-11-13 21:53:46
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
引用回帖:
4楼: Originally posted by wwgdk at 2013-11-13 21:50:22
谢谢你的回答，收益匪浅，我以前错误的把团聚都认为是结晶。再请教下：能否举出一种物质在另一种物质中团聚，而这团聚体是非晶体的例子吗？...

有啊，这种例子多的是，比如两种非晶态氧化物的混合物，像硅铝胶之类，有SiO2、Al2O3分别富集的颗粒结构，再比如(既然你是学医的)人体组织细胞中的高尔基体、染色质、线粒体、核糖体、中心体等，它们在细胞中基本都是非晶态的特殊团聚体，对吧？
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6楼2013-11-14 08:18:00
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kuoli2010

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wwgdk at 2013-11-13 08:53:46
谢谢了，我在医科学校，目前还没条件做电子衍射。你也认为我那个团聚的不是晶体吗？...

我也不知道啊。我连照片都没看到啊哈哈。不过我不是这方面的专家，看xhtangxh似乎很熟悉，我觉得他说得也有道理。
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7楼2013-11-14 09:01:48
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