24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 585  |  回复: 5
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

heyidong

铜虫 (正式写手)

[求助] 马来酸氟伏沙明 --EP usp方法问题(离子对试剂影响) 已有4人参与

最近在做马来酸氟伏沙明的欧洲药典方法学验证和USP的方法学验证 发现按照欧洲药典的方法做出来的塔板数始终上不去仅仅有1000左右,换了其他品牌的色谱柱也一样,但是同样的色谱柱按照USP的方法来做塔板数达到8000多,峰型也很好
不知道有没有虫子遇见过类似情况,指点下!!!!急急急急!!!
欧洲药典方法:
磷酸氢二钾1.1g/L +戊烷磺酸钠1.9g/l---加水1000ml 用磷酸调节PH3.0  :已腈=63:37  C8柱

USP方法
磷酸磷酸氢二钾0.7g/0.62L+戊烷磺酸钠5g/0.62L:已腈=62:38   C8柱

这两种方法就离子对试剂量的问题,难道是戊烷磺酸钠在作怪??但是方法不能变太多呀!!!
回复此楼

» 本帖@通知

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

伤不起
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

色谱柱的平衡时间是否都一样?平衡时间最好久一点。如果柱子平衡好了的话 那就是离子对浓度的原因了 USP方法的离子对浓度更大 也就让样品更挂柱子
3楼2014-01-06 20:13:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

heyidong

铜虫 (正式写手)

USP 也用磷酸调节PH3.0+-0.05
伤不起
2楼2013-11-11 13:26:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hanyxin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你得看欧洲和美国用的柱子是不是一样的,欧洲和美国药典用的色谱柱都是可以查的到的

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-01-06 23:26:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

查看下各药典中使用的色谱柱,官方都能查到的。再则两者最明显的区别在于离子对试剂的浓度,使得分离效果不一样,usp的出峰时间应该更迟吧,峰是否展宽了?可以参考usp附录中的621来适当调整浓度,如果超出了调整范围只要做好相关的验证工作就是可以的。
5楼2014-01-17 08:19:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[有机交流] 二苯甲酮酸类衍生物 50+3 小白爱主人 2026-04-17 6/300 2026-04-17 18:47 by kf2781974
[考研] 320求调剂 +4 深郊akm 2026-04-17 4/200 2026-04-17 17:32 by 一切OK
[考研] 335求调剂 +20 想上岸呀!! 2026-04-12 23/1150 2026-04-17 10:50 by cuisz
[考研] 22专硕求调剂 +10 haoyun上岸 2026-04-11 12/600 2026-04-16 22:21 by 猪会飞
[考研] 材料相关专业344求调剂双非工科学校或课题组 +23 hualkop 2026-04-12 25/1250 2026-04-16 22:12 by SUSE_CL
[考研] 327求调剂 +26 Xxjc1107. 2026-04-13 29/1450 2026-04-16 10:52 by Espannnnnol
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +4 白云123456789 2026-04-13 4/200 2026-04-16 00:18 by 粉沁若尘
[考研] 药学求调剂 +11 RussHu 2026-04-12 13/650 2026-04-15 19:07 by zhuwenxu
[考研] 生物学调剂 +9 纸扇zhishan 2026-04-13 9/450 2026-04-15 18:28 by AN流800
[考研] 085801电气专硕272求调剂 +19 电气李 2026-04-13 21/1050 2026-04-15 13:37 by 黑科技矿业
[考研] 药学305求调剂 +7 玛卡巴卡boom 2026-04-11 7/350 2026-04-15 13:21 by 西北望—风沙
[考研] 调剂 +12 月@163.com 2026-04-11 12/600 2026-04-14 15:37 by zs92450
[考研] 271求调剂 +35 2261744733 2026-04-11 41/2050 2026-04-14 15:36 by zs92450
[考研] 求调剂 +12 何气正 2026-04-13 13/650 2026-04-14 14:47 by zs92450
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +24 叶zilin 2026-04-13 25/1250 2026-04-14 09:20 by 试管破裂
[考研] 农学0904 312求调剂 +4 Say Never 2026-04-11 4/200 2026-04-14 09:10 by zs92450
[考研] 0854调剂 +10 长弓傲 2026-04-11 11/550 2026-04-13 10:38 by wp06
[考研] 一志愿085802 323分求调剂 +13 drizzle_9 2026-04-12 14/700 2026-04-13 10:26 by Faiz5552
[考研] 339求调剂 +8 hanwudada 2026-04-11 9/450 2026-04-12 15:36 by laoshidan
[考研] 283求调剂 086004考英二数二 +17 那个噜子 2026-04-10 18/900 2026-04-11 16:27 by 明月此时有
信息提示
请填处理意见