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马来酸氟伏沙明 --EP usp方法问题(离子对试剂影响) 已有4人参与
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最近在做马来酸氟伏沙明的欧洲药典方法学验证和USP的方法学验证 发现按照欧洲药典的方法做出来的塔板数始终上不去仅仅有1000左右,换了其他品牌的色谱柱也一样,但是同样的色谱柱按照USP的方法来做塔板数达到8000多,峰型也很好 不知道有没有虫子遇见过类似情况,指点下!!!!急急急急!!! 欧洲药典方法: 磷酸氢二钾1.1g/L +戊烷磺酸钠1.9g/l---加水1000ml 用磷酸调节PH3.0 :已腈=63:37 C8柱 USP方法 磷酸磷酸氢二钾0.7g/0.62L+戊烷磺酸钠5g/0.62L:已腈=62:38 C8柱 这两种方法就离子对试剂量的问题,难道是戊烷磺酸钠在作怪??但是方法不能变太多呀!!! |
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