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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 马来酸氟伏沙明 --EP usp方法问题（离子对试剂影响）
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heyidong

铜虫 (正式写手)

[求助] 马来酸氟伏沙明 --EP usp方法问题（离子对试剂影响） 已有4人参与

最近在做马来酸氟伏沙明的欧洲药典方法学验证和USP的方法学验证 发现按照欧洲药典的方法做出来的塔板数始终上不去仅仅有1000左右，换了其他品牌的色谱柱也一样，但是同样的色谱柱按照USP的方法来做塔板数达到8000多，峰型也很好
不知道有没有虫子遇见过类似情况，指点下！！！！急急急急！！！
欧洲药典方法：
磷酸氢二钾1.1g/L +戊烷磺酸钠1.9g/l---加水1000ml 用磷酸调节PH3.0  :已腈=63:37  C8柱

USP方法
磷酸磷酸氢二钾0.7g/0.62L+戊烷磺酸钠5g/0.62L:已腈=62:38   C8柱

这两种方法就离子对试剂量的问题，难道是戊烷磺酸钠在作怪？？但是方法不能变太多呀！！！
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伤不起
1楼 2013-11-11 13:25:07
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heyidong

铜虫 (正式写手)
USP 也用磷酸调节PH3.0+-0.05
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伤不起
2楼2013-11-11 13:26:08
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

色谱柱的平衡时间是否都一样？平衡时间最好久一点。如果柱子平衡好了的话 那就是离子对浓度的原因了 USP方法的离子对浓度更大 也就让样品更挂柱子
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3楼2014-01-06 20:13:21
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hanyxin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你得看欧洲和美国用的柱子是不是一样的，欧洲和美国药典用的色谱柱都是可以查的到的

[ 发自小木虫客户端 ]
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4楼2014-01-06 23:26:02
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

查看下各药典中使用的色谱柱，官方都能查到的。再则两者最明显的区别在于离子对试剂的浓度，使得分离效果不一样，usp的出峰时间应该更迟吧，峰是否展宽了？可以参考usp附录中的621来适当调整浓度，如果超出了调整范围只要做好相关的验证工作就是可以的。
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5楼2014-01-17 08:19:13
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ljh616528

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

估计是戊烷磺酸钠影响，EP中浓度偏低，可以试一下，提高一倍的浓度，看看塔板数是否有升高，当然是柱子一定的情况下比较
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平安是福
6楼2015-12-12 14:56:13
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