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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 丙酸酐的气相检测问题
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zhouifang

金虫 (正式写手)

[交流] 丙酸酐的气相检测问题 已有2人参与

丙酸酐含量要求大于99%，采用气相检测法，气化温度150，检测温度250，分流比50:1。
空白溶剂是无水乙醇，在单独丙酸酐的情况下，除主峰外还有一小峰（命名为a），主峰归一化99.5%。但是在无水乙醇和丙酸酐一起进样时，却出现4个峰:依次为无水乙醇峰，已知小峰a，未知峰，主峰，扣除无水乙醇峰，主峰归一化只有80%了，未知峰12%左右，已知小峰a7%左右。换了另一批次的丙酸酐，也有同样的现象。什么原因？是方法问题，乙醇和丙酸酐反应了，还是丙酸酐本身的问题。
知道的讲下
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天行健
1楼 2013-11-08 16:32:51
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clottom

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
应该是气化时高温情况，丙酸酐和无水乙醇（绝对不是100%的无水）反应生成了丙酸乙酯，丙酸酐遇到一点水就分解成丙酸，因此丙酸是可能出现的。
顺便问一下，你的丙酸酐从哪里采购的？
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2楼2015-02-06 11:07:59
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dxfxzh

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
能不能换个溶剂，比如用乙腈溶。无水乙醇中也会有水吧，有水会跟丙酸酐反应生成丙酸吧
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3楼2017-10-18 15:48:28
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